引言

　　當代地球科學的發展，對分析測試技術的要求越來越高。我們為了獲得更多地學研究和環境地球化學調查評價信息，對地質樣品的研究從元素的總量測定、同位素分析到微區原位分析、形態分析等。而且，地礦樣品種類不斷增多，從常規的巖石礦物到各種類型的環境地球化學樣品（土壤、沉積物、植物、動物等），其特點是基體復雜、成分變化大、元素含量范圍寬、樣品不均勻等。因此面對地質研究越來越高的要求，樣品前處理及分析檢測技術都需要不斷改進和創新。

　　ICP-MS因其靈敏度高、線性范圍寬、多元素分析、干擾相對較少等特點，在地質樣品痕量多元素分析方面具有突出的優勢，成為各類地質樣品中微量多元素分析的有力技術。 

EXPEC 7000測定巖石中15種稀土元素

　　稀土元素分析一直是分析化學的一個重要領域，準確測定稀土元素的含量及元素間相互關系，對于確定巖石沉積環境和尋找稀土礦床有重要的意義。

　　聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）通過優化ICP-MS儀器參數，采用103Rh、115In、187Re內標元素校正信號的動態漂移；通過測定單個稀土元素及鋇的氧化物、氫氧化物的產率，計算出等效干擾濃度，進而校正稀土元素分析中多原子離子干擾。采用巖石標準物質進行驗證，測定結果與標準值相符。

樣品前處理

　　準確稱取一定量的標準巖石，標準號GBW07103，于于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應平穩后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設定的程序運行完畢后，取出冷卻，使罐內壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中，160℃進行趕酸，定容，待測。

儀器配置

　　儀器：EXPEC 7000電感耦合等離子體質譜儀；分析參數見表1。

表1 EXPEC 7000的儀器條件

標準溶液配制

　　被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數大于0.999。

表2各元素的標準溶度配制梯度

檢出限

　　按樣品空白連續11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3：

表3檢出限

方法精密度及準確度

　　采用EXPEC 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標準巖石的認證值對比，考察各元素的準確度，方法精密度和準確度結果見表4。

表4 EXPEC 7000測定巖石中稀土元素方法精密度和準確度

結論

　　本文采用EXPEC 7000測定標準巖石（GBW07103）中15種稀土元素含量，元素檢出限在0.003~0.081 μg/kg之間，方法精密度1.4% ~ 4.2%之間，測量結果表明該方法檢出限低、精密度好、準確度高，適用于巖石樣品中稀土元素分析。