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微量水分測定儀操作說明書

來源:廈門雄發儀器儀表有限公司   2016年08月30日 17:39  

感謝您選用微量水分測定儀,您在使用儀器前,請認真閱讀使用說明書。

*章  概  述

微量水分測定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器,軟件界面內容豐富,操作內容漢字提示,靈活、方便除具有檢測靈敏閾高、操作簡單、測試速度快、重復性好等特點;還具有試驗結果存儲、打印功能;樣品測定過程由儀器自動控制,攪拌、測定60秒左右自動完成,直接顯示測定結果;全密封滴定池瓶,避免試劑與人接觸,也避免環境濕度的影響;儀器中文液晶顯示,并具有自動計算和打印功能,能打印出百分含量、樣品編號、試驗員、實驗日期等內容;儀器準確度為:水含量小于10微克水時,測量值誤差小于2ug水;水含量在10微克-1000微克水時,測量誤差≤2ug水;水含量在1000微克以上時,測量值誤差≤0.2%(不含進樣誤差).

一、主要特點:

能對低含量樣品進行微量分析,靈敏度高。

◇可無限存儲實驗結果。

◇友好的人機對話,具有觸摸屏方式的人機交互式界面。

◇顯示時鐘(年、月、日、時、分、秒),掉電保持。

◇打印機:熱敏型,36個字符,漢字輸出。

◇采用程序控制,直接從界面輸入數字調整攪拌速度。

◇多種公式選擇,自動更換顯示單位(ug、mg/L、ppm、%)可記憶。

第二章  技術參數

顯示方式:LCD彩色大屏幕觸摸顯示器

測量范圍:0.0001%1ppm)至100%

閾:0.01ugH2O

度:對于5μg-1mg為±2μg,對于1mg以上,為0.2%(不含進樣誤差)

試驗結果:打印

率:小于60W 

使用環境:溫度540

濕度:〈85% 

外形尺寸:385×290×280mm)  源:AC220V±10% 50Hz±5%

量:約8kg

第三章  工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應為:

I2+S02+3C5H5N+H20——2C5H5N·H1+C5H5N·S0……………(1C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HS04CH3……………………………… (2)

所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比反應出來。

2I--2e—I21摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當于10.71庫侖電量,根據這個原理,水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在屏幕上直接顯示出測定樣品的百分比含水量和PPM值。

第四章 儀 器 結 構

 

 

儀器前面板與后面板說明 : 圖一

1、彩色觸摸顯示屏  2、電解電極插座

3、測量電極插座    4、打印機

5、散熱口          6、保險絲

7、電源開關        8、電源插座

9、測量電極        10、滴定池(陽極室)

11、攪拌棒         12、密封塞

13、陰極室干燥管   14、陽極室干燥管

15、進樣口         16、電解電極

 

                                            3

 

圖三

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

第五章  操作步驟

  • 系統設置、歷史記錄、

 

 

 

 

 

 

 

 

 

主控界面:1、電解電位指示、電解電流指示  2、含水量 ug  測定時間3、含量/ppm/值       4、啟動鍵/打印鍵    5、攪拌速度調節、6、稱重法設置.

二、按系統設置界面可輸入相應參數

本系統有漢字輸入功能1、試驗方法(即:體積法/重量法) 2進樣體積、3、試樣密度 4、樣品編號 5、樣品名稱6、操作員7、自動打印開關8、屏幕對比度調節(可按光標進行相應的修改和設置)

三、歷史記錄界面方可查詢存儲實驗結果。

第六章  設置完成——使用方法

一、滴定池的清洗,干燥和裝配

1、(新配滴定池除外)使用過的滴定池應把所有的磨口打開,放在大約恒溫80℃的干燥箱內烘干約1小時左右,取出自然冷卻后再用?;蛘哂帽驘o水乙醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干。

2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室,再裝上電解電極,通過干燥管插口注入約5毫升試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致。

3、把硅膠裝入干燥管內,注意不要將粉裝入,然后將進樣口裝好(裝配圖2)。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測量電極,裝上干燥管。當使用環境濕度大或試樣要求精度高時,應在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內,先把測量電極插入測量插座,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,右邊插測量電極電極)。

4、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,)用100微升進樣器抽取100微升純凈水,從進樣口慢慢的注入,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時同時,測量電位和電解電流有數字顯示時,儀器開始計數。此時應立即停止進水。初始平衡大約20分鐘即可達到終點。

 

5、空白電流的清除

滴定池注入試劑難免要進入空氣,儀器初始平衡后也難免產生空白電流,可用下述方法能縮短平衡時間。當滴定速度下降或到平衡點時,關閉攪拌。把滴定池拿起來,搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶內空氣中的水分,再把電解池放回攪拌器,以上過程重復幾次即能縮短平衡時間。

6、儀器的試劑使用時間過長,在1―2小時內還慢慢計數,測量電位仍有數字顯示,達不到終點時,說明試劑已失效必須更換新試劑。

二、儀器的標定

當儀器初始平衡達到終點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。

1、用0.5微升進樣器抽取0.1微升純凈水,為注樣做好準備。

2、按啟動鍵。

3、把純凈水通過進樣塞注入到陽極室試劑中,注意針尖應插入到試劑中,并避免與滴定池內壁或電極接觸,注入后儀器可自動開始電解。

 

 

 

 

 

參數

啟動

4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點”。其顯示結果應為100±5ugH2O(不含進樣誤差),一般標定2-3次取平均數,計算結果若在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

 

 

抽取一定數量試樣后,將試樣通過旋塞注入陽極室,儀器開始計數。電解終點后鎖定數值、報警。儀器狀態欄顯示終點,可進行下次試驗。儀器將自動計算結果并顯示。若選擇打印,可按選擇的打印方式打印。

4、按啟動鍵后迅速將樣品注入電解池,儀器開始自動計數,直到終點報警。

 

 

             含水量:□□□□.μg

返回

結果

數字選擇        

光標移動

總重:□□.□□□g

 

皮重:□□.□□□g

 

結果:          %

5、樣品中水分含量由以下關系式來計算:

所測結果(μgH2O)所測結果(μgH2O)

含水量PPM=                   =

樣品重量(g)    試樣比重×試樣體積ml

本機設有重量(μg)與體積(PPM)自動運算功能,無需人工計算。

 

返回

 

確定

光標移動

日期:

體積密度:

編號次數:

打印計算:

 

 

第七章  注意事項

1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應,若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新鮮試劑。

2、不要用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應用水*沖洗干凈,當更換新試劑時應有良好的通風設施。

3、試劑的保存;必須避光,保存溫度在8℃以下(冰箱內恒溫室內*).         

第八章  維護與保養

一、儀器的安裝場所

1、儀器應放在避光處,陽光直射池瓶會造成試劑過碘,計量小不計數,測定數值偏低,必須再進水平衡。環境溫度在5℃~40℃。

2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作。

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。

二、硅膠墊的更換

進樣口內的硅膠墊用久了使用會使針孔變的無收縮性,大氣中的水分進入而影響測定。應及時更換。

 

三、硅膠更換

干燥管內的硅膠由藍色變至暗紅時,應及時更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,否則將造成陰、陽極室無法排氣,而造成測定結果誤差大。

四、滴定池磨口保養

每周內要轉動一下滴定池的各磨口處,以免時間長拆不下來無法更換試劑及變色硅膠。

五、電解池的注意事項

(1)陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成褐色,此時空白電流會增大,測量的再現性降低,還會使到達終點的時間加長,這種情況應盡快更換電解液。

(2)滴定時間超過半個小時,儀器尚不能穩定,此時應停止攪拌,觀察電解電極下鉑金網底是否有明顯的棕色碘產生,如果沒有或產碘很少,則應更換電解液。

(3)更換試劑時必須小心,不要與皮膚接觸,接觸后要用水*沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以試驗室內要保持通風良好。

六、測定的注意事項

(1)把樣品注入電解池時,進樣器的針尖一定插入試劑,樣品不應與池瓶的內壁及電極接觸。

(2)該儀器的典型測定范圍是10微克~10毫克,為了能得到準確結果,要適當地根據樣品的含水時來控制進樣量,(即;含水量大減小進樣量;含水量小加大進樣量)一般用廠家配送的100微升進樣器就可以,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內*,水分含量在0.01%下時,可用1毫升進樣器用稱重法進樣,即節約試劑又節省時間。

七、常見簡易故障處理

試劑初次進水平衡長時間達不到終點

1.進水太多,初次進水平衡試劑用100微升進樣器抽取純凈水,從進樣口慢慢注入到試劑,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時,儀器的測量電位應迅速上升,顯示屏開始快速計數,此時應立即停止進水。儀器在半小時之內就可達到初時平衡到終點。

2.試劑與該儀器不匹配,請選用(正工牌)試劑。

3.電解電極兩鉑金網之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時,自然冷卻后再用。

4.儀器測定數據偏低或偏高,要認真清理兩電極鉑金上的附著物;

一、測量電極的兩鉑金觸點,使用時間長了上面會有污垢,從而造成兩鉑金觸點和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,而傳遞給主機的測量信號偏低,此時儀器的測量結果就會偏低。

具體處理方法;將測量電極的兩鉑金觸點用酒精燈燒至暗紅,然后自然冷卻再用,或者把測量電極的兩鉑金觸點平放在工作邊,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,(注意兩鉑金觸點要平行放入電解池瓶,兩鉑金觸點更不要碰在一起造成短路,短路會造成儀器不計數,測量電極開路會造成儀器無限度計數,長時間不到終點,直到試劑過碘失效為止)

  • 電解電極上面的兩鉑金網,下網是電解的正極,內網是電解的負極,電解電流是通過外網穿過陶瓷半透膜和內網進行水分電解的,兩鉑金網上有附著物會造成電解電流不均衡,電解速度不穩定,測量結果偏差大,忽高忽低。

具體處理方法;用無水乙醇或甲醇,丙酮進行清洗,(清洗時動作要輕,用能伸進電極的小扁筆刷洗,注意別把兩鉑金網弄掉,)污垢不容易清除時可把電極放在一個容器里面,內外鉑金網用稀硫酸浸泡(化學試劑商店有售,)十小時以上,電極上的膠木帽、信號線、插頭不能碰硫酸,然后取出再用無水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可。

儀器的測量結果偏高主要問題(外來因素干擾)電解池瓶密封不好,炎炎夏日,空氣濕度大,難免有潮濕空氣進入池瓶,池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封(注意;每周一定要活動一下各磨口處,以免時間久了干住取不下來)進樣口內的硅膠密封墊是否松弛?干燥管內的變色硅膠是否失效?這些事項尤為重要。攪拌器不攪拌;觀察攪拌子是否偏心,攪拌開關是否打開,后面調速電位器是否調至過低啟動不起來(順時針快,逆時針慢);打印機不打??;參數設置有誤,打印紙裝安裝不正確,打印機開關是否打開(打開時綠色指示燈亮)。

總上所述;假如上面的情況都處理得當,儀器還是不能正常使用,只有返回生產廠家進行檢測校準(非專業人員請勿拆卸調整).

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