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蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法
閱讀：2191發布時間：2015-03-23
| 提 供 商： | 天津琛航科苑科技發展有限公司 | 資料大小： | 127.2KB |
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蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法
1 試劑與材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682規定的一級水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮，重蒸。
1.3 甲醇，色譜純。
1.4 氯化鈉，140℃ 烘烤4 h。
1.5 柱后衍生試劑，試劑包（P/N：YS-CB-001）
1.5.1 0.05mol/L NaOH 溶液：R315，以1 L水溶解。
1.5.2 OPA稀釋溶液：R312，以1 L水溶解。
1.5.3 領苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA）：R301 。
1.5.4 疏基乙醇（Thiofluor）：R302 。
1.6 固相萃取柱，FJ-NH2-500.6：氨基柱，容積6 mL，填充物 500mg 。
1.7 濾膜，0.2μm，0.45μm，溶劑膜。
1.8 農藥標準品見表1
表1 10種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物標準品
序號 | 中文名 | 英文名 | 純度 | 溶劑 |
1 | 涕mie威亞砜 | aldicarb sulfoxide | ≥96% | 甲醇 |
2 | 涕mie威砜 | aldicarb sulfone | ≥96% | 甲醇 |
3 | 滅多威 | methomyl | ≥96% | 甲醇 |
4 | 3-羥基ke百威 | 3-hydroxycarbofuran | ≥96% | 甲醇 |
5 | 涕mie威 | aldicarb | ≥96% | 甲醇 |
6 | 速mie威 | metolcarb | ≥96% | 甲醇 |
7 | ke百威 | carbofuran | ≥96% | 甲醇 |
8 | 甲萘威 | carbaryl | ≥96% | 甲醇 |
9 | 異丙威 | isoprocarb | ≥96% | 甲醇 |
10 | 仲丁威 | fenobucarb | ≥96% | 甲醇 |
1.9 農藥標準溶液配制
1.9.1 單個農藥標準溶液，直接使用農藥標樣。（濃度為1000mg/L）
貯存在 -18℃以下冰箱中，使用時根據各農藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液，用甲醇稀釋配制成所需的標準工作液。
1.9.2 農藥混合標準溶液
根據各農藥在儀器上的響應值，逐一吸取一定體積的單個農藥儲備液，分別注入同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度配成農藥混合標準儲備溶液，使用前用甲醇稀釋成所需質量濃度的標準工作液。
2 儀器設備
2.1 液相色譜儀，梯度系統，配有熒光檢測器（FLD）。
2.2 食品加工器。
2.3 勻漿機。
2.4 氮吹儀。
2.5 柱后衍生系統：CoM6000PCR 雙柱后衍生系統
3 測定步驟
3.1 試樣制備
同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中*部分的方法一。
3.2 提取
同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中*部分的方法一。
3.3 凈化
從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈相溶液，放入150 mL 燒杯中，將燒杯放在80℃ 水溶鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣流，將乙腈蒸發近干；加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解殘渣，蓋上鋁箔，待凈化。
將氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）預洗條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即加入上述待凈化溶液，用 15 mL 離心管收集洗脫液，用 2mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）洗燒杯后過柱，并重復一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃ ，氮吹蒸發至近干，用甲醇定容至 2.5 mL 。在混合器上混勻后，用0.2 μm 濾膜過濾，待測。
3.4 色譜參考條件
3.4.1 色譜柱
預柱： C18預柱，600220；
分析柱：C42545，Comatex，C18-CB，5 μ ，250×4.6。
3.4.2 柱溫，42℃ 。
3.4.3 熒光檢測器，λex330 nm，λem465 nm。
3.4.4 溶劑梯度與流速
溶劑梯度與流速見表二
表2 溶劑梯度與流速
時間 min | A：水 % | B：甲醇/水=90/10 % | 流速 mL/min |
0 | 75 | 25 | 1.00 |
12 | 55 | 45 | 1.00 |
25 | 10 | 90 | 1.00 |
30 | 10 | 90 | 1.00 |
31 | 75 | 25 | 1.00 |
40 | 75 | 25 | 1.00 |
3.4.5 柱后衍生
3.4.5.1 衍生劑1：（見試劑包使用說明），流速：0.5mL/min。
3.4.5.2 衍生劑2：（見試劑包使用說明），流速：0.5mL/min。
3.4.5.3 反應器溫度
水解溫度：100℃；衍生溫度：40℃。
3.5 色譜分析
分別吸取20.0 μL 標準混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。
琛航公司長期提供氨基甲酸酯類農藥測定用COM6000柱后衍生系統，YS-CB-001衍生用試劑包，氨基甲酸酯色譜柱，保護柱，固相萃取小柱等產品。歡迎廣大用戶咨詢，/6/7。
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