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微波消解法制備PVC樣品
聚氯乙烯,英文簡稱PVC,是氯乙烯單體在過氧化物、偶氮化合物等引發劑或在光、熱作用下按自由基聚合反應機理聚合而成的聚合物。該材料因其良好的阻燃性、耐化學藥品性、絕緣性等特點,被廣泛應用于建筑材料、工業制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、發泡材料、密封材料、纖維等制品。在PVC的生產過程中,需根據用途添加穩定劑,穩定劑中成分的含量對PVC材料的性能是有所影響的。本文提供了一種PVC樣品的微波消解方法供參考,具體內容如下文所示。
樣品名稱:PVC
消解試劑:硝酸AR、氫氟酸AR
使用儀器:TRUMP-C(上海元析儀器有限公司)
取樣量及試劑:
類目 | 樣品 |
稱樣量(g) | 0.15 |
硝酸 (ml) | 8 |
氫氟酸 (ml) | 1 |
消解方法:
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 15 | 25 | 35 |
溫度(℃) | 140 | 180 | 220 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 300 | 240 | 180 |
恒溫時間(s) | 60 | 60 | 1200 |
操作過程:
1、稱取0.15g樣品(精確到0.1mg),置于微波消解內罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氫氟酸溶液。
2、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進行微波消解。
3、待消解完成并結束冷卻后,將消解罐轉移至通風櫥內。
4、旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐。
5、觀察樣品的消解狀態。
消解結果:
1.消解前,樣品固體顆粒如圖所示
2.消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,加入純水定容后呈無色透明澄清,無沉淀。
結論
使用TRUMP-C微波消解/萃取儀,應用我們開發的消解方法消解PVC樣品,消解效果良好,可以幫助相關PVC企業在生產材料過程中質量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1樣品預處理/趕酸儀將消解液趕至近干,以免殘留氫氟酸腐蝕玻璃器皿。)