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銠粉樣品的微波消解方法
銠粉,銀白色金屬,質(zhì)極硬,耐磨,也有相當?shù)难诱剐浴T谥械鹊臏囟认拢材艿挚勾蠖鄶?shù)普通酸(包括王水在內(nèi))。銠可用作電器儀表、化工及制造精密合金等的原料,可用來制造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等,也常鍍在探照燈和反射鏡上,還用來作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。
樣品名稱:銠粉
消解試劑:硝酸(68%),過氧化氫(30%)
儀器配置:MWD-700微波消解儀(上海元析)
樣品個數(shù):4個
取樣量及試劑
類目 | 樣品1 | 樣品2 | 樣品3 | 樣品4 |
稱樣量(g) | 0.130 | 0.150 | 0.103 | 0.110 |
硝酸 (ml) | 10 | 10 | 10 | 10 |
過氧化氫 (ml) | 3 | 3 | 3 | 3 |
消解方法:
步驟 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 30 | 40 | 40 | 45 |
溫度(℃) | 160 | 200 | 230 | 100 | 235 |
功率(W) | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 |
升溫時間(s) | 300 | 240 | 180 | 0 | 300 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 3600* | 3000 | 3600* |
*目標消解溫度及其時間需要根據(jù)實際稱樣量大小及相關(guān)因素進行調(diào)節(jié)。
操作過程:
1、稱取粉碎后的銠粉試樣0.1g(準確至0.1mg)置于微波消解內(nèi)罐的杯體底部;
2、在通風(fēng)櫥中,向杯體內(nèi)分別加入10ml硝酸,3ml過氧化氫,輕輕晃動杯體,使樣品和消解液充分混勻;
3、將杯體加蓋密封,裝入外罐中,旋緊;將內(nèi)外組合罐裝入防爆框架;
4、將組裝好的消解罐載入MWD-700微波消解儀中,按照上述消解方法進行微波消解;
5、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘;
6、在通風(fēng)櫥中,旋松防爆框架頂部的螺帽,分多次緩慢泄壓后,取出內(nèi)罐并旋拔取下內(nèi)罐的密封蓋;
7、將消解液轉(zhuǎn)移至定量容器中;用水沖洗杯體和密封蓋內(nèi)腔,將沖洗液全部收集于并轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中;
8、待溶液溫度降至室溫后,定容至標線,混勻,靜置,待測。
消解結(jié)果:
消解后,消解液呈玫瑰紅色,澄清無沉淀,如下圖所示。
方法總結(jié):
1、上海元析MWD-700密閉式智能微波消解儀可以有效、快速地消解銠粉樣品。
2、樣品消解后,消解液澄清透明,無沉淀,消解效果良好。
3、內(nèi)罐在使用過后,內(nèi)壁不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。
4、樣品消解適宜的詳細參數(shù)如下:
Ø取樣量:0.1g(準確至0.1mg)
Ø使用試劑:10mlHNO3,3ml H2O2
Ø微波消解方法:見下表
步驟 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 30 | 40 | 40 | 45 |
溫度(℃) | 160 | 200 | 230 | 100 | 235 |
功率(W) | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 | 2000 |
升溫時間(s) | 300 | 240 | 180 | 0 | 300 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 3600* | 3000 | 3600* |