哪些常見故障會在原子熒光儀身上找到
閱讀:467 發布時間:2021-5-8
原子熒光分析中常見的干擾和影響有很多,例如,樣品濃度、色散光、環境和試劑等。這些都是我們在使用原子熒光中需要注意的。
原子熒光儀使用中常見的故障可能緣于儀器硬件方面、系統軟件方而,也可能來自于分析操作本身。一些硬件故障建議由廠家專業維修人員予以解決。對于一些常見故障可參照下列方法診斷及排除。
(1)通信失敗開機后無法正常進入操作軟件,軟件提示通信失敗。
可能原因:
①主機電源未打開;
②熒光儀與計算機之間的通信電纜接觸不良,或通信電纜故障;
③未按正確順序開機;
④工作站與計算機硬件或操作系統不匹配;
⑤熒光儀硬件損壞。
排除方法:
①打開主機電源;
②檢查通信接口是否正確、通信電纜是否正常連接、插頭接觸是否良好;
③關機使復位,按正確順序重新開機;
④重新安裝或升級操作系統,重新安裝工作站;
⑤檢查儀器主板電源及其它部件是否正常。
(2)儀器未能正確識別元素空心陰極燈或識別錯誤
可能原因:
①空心陰極燈未裝好裝緊,或燈故障;
②帶電拔插空心陰極燈時損壞了儀器電路。
排除方法:
①重新安裝空心陰極燈,或更換有故障的元素燈;
②檢查、維修或更換主機電路板。
(3)開始測量或測量過程中儀器停止運行并提示無載氣
可能原因:
①氣體保護開關不靈敏,或控制電路故障;
②氣源壓力不足。
排除方法:
①將氣體保護開關插頭用短路子短路,若故障現象消失,則說明氣壓開關內的彈簧壓力太大,可將氣體保護開關上部的頂絲適當擰松,如果故障照舊,則可能是控制電路故障,檢查、更換儀器主板;
②調節氣體壓力開關,或更換氣瓶、檢查外部氣源。
(4)測量過程中儀器停止運行,軟件提示串口錯識或溢出
可能原因:
①工作站與計算機操作系統沖突;
②儀器硬件故障或空心陰極燈引起的干擾;
③試樣待測元素含量過高,超過儀器工作范圍,儀器停止運行并提示溢出。
排除方法:
①升級或重新安裝操作系統,重裝工作站;
②維修硬件或更換可能產生干擾的空心陰極燈;
③稀釋試樣溶液再進樣檢測。
(5)開機后或測量過程中自動進樣器不能復位
可能原因:
①連接電纜接觸不良或出現故障;
②自動進樣器部件卡住或機械故障。
排除方法:
①檢查、更換連接電纜;
②去除障礙物或維修自動進樣器。
(6)測量時沒有熒光信號
可能原因:
①空心陰極燈故障;
②進樣系統工作不正常;
③氫化物反應條件不正確;
④未形成氬氫火焰;
⑤儀器硬件故障。
排除方法:
①更換相應元素空心陰極燈;
②檢查進樣系統是否堵漏、泵管是否松動、載氣和屏蔽氣是否正常,觀察有無氬氫火焰;
③正確地反應生成氫化物或蒸氣;
④還原劑是否現配以及還原劑濃度、酸度不夠,產生的氫氣量太少,電點火爐絲位置與石英爐芯的出口相距遠;
⑤檢查、維修儀器主板、檢測器等。
(7)測量信號值偏低或異常
可能原因:
①空心陰極燈靈敏度下降;
②光路未調節好;
③進樣系統問題;
④氫化物反應條件不正確。
排除方法:
①更換空心陰極燈;
②按儀器使用手冊正確調節光路;
③檢查進樣系統,包括泵管壓力是否正常、泵管是否變形老化;
④檢查載流、還原劑的濃度等。
(8)測量信號不穩定,精密度差
可能原因:
①空心陰極燈穩定性不好或產生漂移;
②氣路系統出現泄漏或局部堵塞;
③氬氫火焰受外界干擾;
④進樣系統故障;
⑤氫化反應過于激烈,部分反應液隨載氣進入原子化器中;
⑥進樣系統受到高含量待測元素的污染;
⑦電路噪聲大。
排除方法:
①對元素空心陰極燈預熱足夠時間(對汞燈可大電流預熱),或更換元素燈;
②檢查氣路及次級壓力;
③減少抽排氣系統或照明系統對火焰的影響;
④檢查進樣系統,檢查泵運轉的潤滑、泵管壓力、進樣管的暢通以及是否老化變形等;
⑤試液中滴加適量的消泡劑;
⑥清洗進樣系統、石英爐芯等,更換泵管、氣液分離器等;
⑦在不安裝空心陰極燈情況下檢測,觀察熒光信號值是否穩定。
(9)測量準確度差
可能原因:
①樣品前處理不當,前處理不*有損失、污染、干擾等;
②標準校正溶液系列的問題,配制不正確、保存不當導致濃度降低、受污染、線性范圍過寬等;
③待測試樣溶液濃度超過校正曲線范圍,或處于擬合后的校正曲線時;
④由于長時間工作,元素燈產生漂移,空白熒光值和校正曲線發生改變;
⑤測量穩定性差。
排除方法:
①選擇合適的前處理方法,選用高純度的試劑、檢查試劑空白、屏蔽雜質元素干擾等;
②重配標準校正溶液系列,同時應考慮與樣品溶液介質的一致性;
③合適的稱樣量或稀釋倍數,確保在校正曲線線性范圍內,盡量使試樣濃度處于擬合的校正曲線中部;
④重新建立標準校正曲線;
⑤按(8)處理。