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水熱反應(yīng)釜何種情況需要做報廢處理
水熱合成反應(yīng)釜又稱水熱釜、高壓水熱釜、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼，內(nèi)襯采用的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。
工作原理：水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應(yīng)體系，利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面，也可以用于小劑量的合成反應(yīng)，是高校極常用的小型反應(yīng)釜。
具體操作：
1. 使用前：四氟內(nèi)襯需用酸液（因?qū)嶒炓螅┙菀欢螘r間，可將四氟內(nèi)襯表面的附著物清洗干凈；檢查
2. 使用中：將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)襯中，并保證加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊（即使壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙），再把四氟內(nèi)襯放到不銹鋼鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，一般不*鋼棒助力擰緊，普通男同志手擰力量已經(jīng)足夠；將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當溫度達到100℃時，保持一小時，再升溫到所需溫度，保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過230℃；
備注：根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標，確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3. 使用后：反應(yīng)結(jié)束后，不可立即把水熱釜擰開，要確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開，如果打不開，用鋼棒助力打開。實驗結(jié)束要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。
水熱反應(yīng)釜因不同用戶的實驗過程、條件、要求的不同，比如反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時間、溫度、升溫速率等，所以目前水熱反應(yīng)釜沒有嚴格意義上的使用壽命。但是如出現(xiàn)以下現(xiàn)象，一定要做報廢處理或者更換新部件。
1. 腐蝕：如果使用多次發(fā)現(xiàn)不銹鋼罐內(nèi)壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等情況時應(yīng)當報廢，并仔細檢查同一批次所有的水熱反應(yīng)釜。
注意：長期不用，保存不當都有可能產(chǎn)生上述現(xiàn)象，應(yīng)當報廢。
2. 金屬疲勞：金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋，此時應(yīng)當立即報廢該罐，并仔細檢查同一批次所有的水熱反應(yīng)釜。
3. 超負荷運行：由于長時間高溫高壓下運行，不銹鋼罐體出現(xiàn)裂紋或者腐蝕坑洞時禁止再次使用，并報廢同時使用的所有水熱反應(yīng)釜。
4. 其他任何使用人員有理由認為應(yīng)該報廢的。