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最高純度的單晶硅²通常是采用直拉法(Czochralski)生產(chǎn)的，用于制造半導(dǎo)體工業(yè)、電子工業(yè)以及一些高成本高效光伏應(yīng)用中的硅晶片。

多晶硅，又稱高純硅，是生產(chǎn)單晶硅的關(guān)鍵原料。當(dāng)用于電子工業(yè)時(shí)，多晶硅的雜質(zhì)含量應(yīng)低于十億分之一(ppb)，而太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的純度通常較低(4~5個(gè)9)。

其他形式的硅具有不同的純度等級(jí)，包括非晶硅和升級(jí)的冶金級(jí)硅，用于制造低成本、大面積電子產(chǎn)品(如液晶顯示器)和低成本、大面積、薄膜太陽(yáng)能電池。任何形式的金屬硅都必須進(jìn)行污染物分析，因?yàn)樵谌魏螒?yīng)用領(lǐng)域，污染物的存在和濃度都會(huì)對(duì)最終產(chǎn)品產(chǎn)生重大影響。

對(duì)不同來(lái)源的多晶硅和晶圓樣品進(jìn)行分析。有些樣品以液體形式提供，另一些則以需要消解的固體形式提供。消解方法是用1:1的HF和HNO₃(Tamapure，半等級(jí)，日本東京)混合物進(jìn)行溶解，然后用超純水稀釋至濃度為1000 ppm、1500 ppm和2000 ppm Si。酸混合物的最終濃度為2%~6%不等。

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)，依據(jù)樣品中的污染物濃度在0~1000 ppt的不同濃度下進(jìn)行校準(zhǔn)。加標(biāo)物由10 ppm多元素校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品(PE純，珀金埃爾默公司，美國(guó)康涅狄格州謝爾頓)制成。

ICP-MS是最靈敏、最準(zhǔn)確的痕量元素分析技術(shù)。NexION^® 5000多重四極桿ICP-MS³將新穎的第二代三錐接口(TCI)與OmniRing技術(shù)⁴、專有等離子發(fā)生器、LumiCoil™射頻線圈、具有動(dòng)態(tài)帶通調(diào)諧功能的通用池技術(shù)⁵以及多重四極桿技術(shù)整合在一起，增強(qiáng)了儀器的分析性能、靈敏度以及可靠性。在通用池中使用純反應(yīng)氣體(NH₃、O₂、H₂、NF₃等)搭配動(dòng)態(tài)帶通調(diào)諧和多重四極桿技術(shù)，可以非常有效地消除光譜干擾，同時(shí)積極防止反應(yīng)池中形成新的干擾。分析Si基質(zhì)樣品的操作參數(shù)如表1所示。

表1:NexION 5000 ICP-MS的儀器參數(shù)

在常規(guī)ICP-MS分析中，存在兩種類型的干擾：非光譜(物理和基質(zhì)效應(yīng))和光譜(同量異位素和多原子)⁶。在分析消解硅時(shí)，會(huì)遇到基質(zhì)干擾和光譜干擾。由于樣品中總?cè)芙夤腆w(TDS)含量較高，與無(wú)基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品相比，分析物信號(hào)可能會(huì)受到抑制，從而導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品基質(zhì)匹配或標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)以及內(nèi)標(biāo)物是補(bǔ)償非光譜類型干擾的常用方法。

光譜干擾，無(wú)論是同量異位素還是多原子，都是由與分析物質(zhì)量相同或非常相似的其他離子物質(zhì)引起的。在分辨率約為1 amu的四極桿儀器中，這意味著干擾譜線與被測(cè)元素的譜線直接重疊。

當(dāng)引入He等非反應(yīng)氣體時(shí)，NexION通用池可用作具有動(dòng)能鑒別(KED)的碰撞池。在反應(yīng)(DRC)模式下，通用池使用NH₃、O₂、CH₃F、H₂等反應(yīng)氣體加壓。在NexION 5000 ICP-MS中，MS/MS或質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式以及采用多種純反應(yīng)氣體的DRC技術(shù)可確保最有效地消除干擾。在MS/MS模式中，Q1和Q3設(shè)置為相同的質(zhì)量，而在質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式中，Q1設(shè)置為感興趣的質(zhì)量，Q3設(shè)置為所得簇離子所在的更高質(zhì)量。

分析硅基質(zhì)時(shí)，多種光譜干擾會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，需要一種與干擾管理相結(jié)合的適當(dāng)方法。表2顯示了常見(jiàn)硅基干擾的示例。

如引言所述，本應(yīng)用文獻(xiàn)主要關(guān)注表2中所列的受硅物質(zhì)干擾的元素。硼不受硅的干擾，但由于半導(dǎo)體制造商對(duì)其非常關(guān)注，將其納入分析中。在純硅基質(zhì)中摻雜硼和元素周期表III族的一些其他元素，形成p型半導(dǎo)體材料，同時(shí)添加P和V族的一些其他元素，得到n型材料。

表2:消解硅基質(zhì)中可能存在的干擾

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)生成的多晶硅-2校準(zhǔn)曲線如圖1所示。盡管它們是使用不同的模式(MS/MS和質(zhì)量轉(zhuǎn)移)和反應(yīng)氣體獲得的，但均表現(xiàn)出良好的線性。截距表示該特定樣品中污染物的水平。

圖1:采用MSA獲得的2000 ppm Si(P為1500 ppm Si)校準(zhǔn)曲線示例（點(diǎn)擊查看大圖）

如果可能，建議使用一種元素的兩種或多種同位素以及兩種或多種不同的技術(shù)來(lái)消除干擾。如果獲得的結(jié)果一致，則報(bào)告值的可信度更高。使用這種方法獲取表3所列的數(shù)據(jù)。對(duì)幾種硅材料(晶圓和多晶硅樣品)進(jìn)行了分析，有關(guān)污染物水平的結(jié)果列于表3。最后一欄包含了硅單元素標(biāo)準(zhǔn)品(市售)的分析結(jié)果，其中一些元素的污染程度高出預(yù)期水平。

表3:不同硅基質(zhì)的分析結(jié)果(ppt)（點(diǎn)擊查看大圖）

例如，在MS/MS模式和質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下(使用O₂和NH₃)，在兩個(gè)質(zhì)量上使用同位素進(jìn)行測(cè)量，在質(zhì)量58時(shí)，Ni具有SiNO多原子干擾和Fe同量異位素干擾，在質(zhì)量60時(shí)，具有SiO₂干擾。圖2為⁶⁰Ni與NH₃反應(yīng)生成質(zhì)量分別為77、94和111的簇離子的產(chǎn)物離子掃描圖，圖3為⁶⁰Ni與O₂反應(yīng)生成質(zhì)量為76的NiO⁺離子掃描圖。

圖2:用NH₃對(duì)⁶⁰Ni進(jìn)行產(chǎn)物離子掃描（點(diǎn)擊查看大圖）

圖3:用O₂對(duì)⁶⁰Ni進(jìn)行產(chǎn)物離子掃描（點(diǎn)擊查看大圖）

NexION 5000四極桿UTC具有動(dòng)態(tài)帶通調(diào)諧功能，可動(dòng)態(tài)控制池中的氣體反應(yīng)。通用池的質(zhì)量切割參數(shù)q(RPq)可以通過(guò)提供額外的碰撞能量來(lái)幫助低放熱甚至某些吸熱反應(yīng)的進(jìn)行。在圖4中，優(yōu)化RPq有助于Ni與O₂的反應(yīng)，提高Ni的靈敏度。

圖4:⁶⁰Ni⁺與O₂反應(yīng)中RPq的優(yōu)化（點(diǎn)擊查看大圖）

同樣，在MS/MS和質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下，以NH₃作為反應(yīng)氣體，采用兩種同位素測(cè)量Cu。在MS/MS模式下，使用NH₃在兩種不同的質(zhì)量下對(duì)鋅進(jìn)行分析。在質(zhì)量轉(zhuǎn)移式下(O₂和NH₃)，分析了Ti的一種同位素。磷受光譜干擾(³⁰SiH，¹⁴N¹⁶OH)影響很大，在質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下使用H₂和NF₃氣體在兩個(gè)樣品中進(jìn)行測(cè)量。優(yōu)選使用NF₃作為反應(yīng)氣體，因?yàn)榭梢栽诓淮嬖赟i干擾的高質(zhì)量(107 amu)下進(jìn)行定量分析。

分析樣品中的高濃度Si(91000~2000 ppm)可能會(huì)在錐體上形成沉積物，在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行中導(dǎo)致信號(hào)漂移。進(jìn)一步稀釋會(huì)影響污染物的檢測(cè)限，因此優(yōu)選分析濃度相對(duì)較高的Si樣品。然而，由于NexION 5000的熱等離子體條件和Pt錐直徑相對(duì)較大，所有含有一種內(nèi)標(biāo)物(In)的分析物的信號(hào)穩(wěn)定性都非常出色。在圖5中，將100 ppt的35種元素添加到2000 ppm Si中，在兩小時(shí)內(nèi)分析25次。

圖5:對(duì)2000 ppm Si溶液中添加100 ppt濃度的35種元素進(jìn)行多模式分析時(shí)的信號(hào)穩(wěn)定性（點(diǎn)擊查看大圖）

1.Wikipedia, free online encyclopedia, https://www.wikipedia.org.

2.WolfS. et al., "Silicon Processing for the VLSl Era," Vol.1, Lattice Press, Sunset Beach, CA, 2000.

3.“NexlON 5000 Multi-Quadrupole lCP-MS”, PerkinElmer Product Note, 2020.

4.Badiei H. et al.,“Advantages of a Novel Interface Design for NexlON 5000 ICP-MS", PerkinElmer Technical Note,2020.

5.Badiei H. et al.,“Multimode Cells and Methods of Using Them", United States Patent 8,426,804 B2, Apr.23, 2013.

6.Pruszkowski E.,“Interferences in lCP-MS: Do we still have to worry about them?”,PerkinElmer Technical Note, 2021.