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使用珀金埃爾默 LAMBDA 1050+ 實現 高分辨率掃描性能

閱讀:1536      發布時間:2022-6-29
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簡介:LAMBDA 1050+ 是珀金埃爾默高性能紫外/可見/近紅外雙單色儀分光光度計系列的新產品。該儀器采用多種新的光學設計技術,包括全波長范圍三檢測器技術、高分辨率、高能量光學系統搭配低雜散光全息光柵、和用于增強近紅外(NIR)性能的銦鎵砷(InGaAs)采樣模塊。超高分辨率掃描是 這種新儀器的一大突破。高分辨率光譜儀能 夠 用 來 研 究 小 分 子 的 化 學 鍵,這 樣 可 觀 測 到 精 細 的 振 動 結 構。LAMBDA 1050+ 采用真正的 Littrow 設計的雙單色儀,以及適用于紫外 / 可見光波段的 1440 條 /mm 定制全息光柵和適用于近紅外光波段的 360 條 /mm 定制全息光柵。LAMBDA 1050+ 在紫外 / 可見區的分辨率(光譜帶寬)不大于 0.05 nm。光學系統的理論極限分辨率不大于 0.03 nm。本文將使用碘蒸氣探索 LAMBDA 1050+ 的高分辨率功能。碘是常見鹵素中最重的元素(原子序號 =53,原子量 =127),室溫下以固態形式存在,與它的蒸汽處于升華平衡狀態。碘蒸氣表現為紫色氣體,能夠吸收可見光。該吸收對應的是從單線態電子基態的振動能級到三重激發態的高振動能級的自旋禁阻躍遷

 

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實驗碘晶體(ACS)購自 Mallinckrodt Chemicals(1008)。為了提高實驗的靈敏度,使用 100 mm 圓柱形長光程石英比色皿(珀金 埃 爾 默 #B0631098)和 圓 柱 形 比 色 皿 支 架(珀 金 埃 爾 默 #C0550303)(如下圖所示)。將少量碘晶體加入比色皿中,塞緊。

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為了確保獲得最準確的峰位置,在測量之前使用氘發射譜線進行波長校準。設置將 LAMBDA 1050+ 參數設置為在 630—500 nm 范圍內掃描,0.05 nm 狹縫、1.00 秒響應時間和 0.01 nm的數據間隔。以空氣(空光束)為參照進行背景校正。當使用0.05 nm 狹縫進行本實驗時,應注意光能量大大降低。因此,使用較低的積分時間來確保噪聲水平將大大降低,低至正在記錄的實際振動躍遷水平之下。這樣便降低了錯誤識別有噪聲的實際躍遷峰的可能性。在上述條件下,基線峰 - 峰噪聲水平測定小于 0.002 A。(圖 1

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結果獲得的碘蒸氣掃描結果以及用于比較的基線如圖 2 所示。注意,在所述條件下,振動躍遷遠高于峰 - 峰基線噪聲級。波長低于 550 nm 時,僅觀測到 v" = 0 躍遷;波長高于 570 nm 時,僅觀測到 v" = 1 躍遷。波長在 550 nm-570 nm 之間時,可以看到一系列雙峰(圖 3)。長波長一側的峰是由 v" = 1 振動態產生的,而短波長一側的峰是 v" = 0 振動態產生的。

 

530-500 nm 波段的光譜區域有一些很窄的振動躍遷,在此情況下,需要使用分辨率為 0.05 nm 的單色儀才能*分辨出最尖銳的吸收峰。圖 4 是 517.6-515 nm 波段的碘蒸氣光譜的放大圖。實際原始數據點疊加在圖上,以綠色點表示。圖上標記的是*分離的相鄰峰,間隔 0.04 nm。藍色圈標注的是分辨出來的最窄的峰,間隔 0.03 nm。基線以與藍色跡線和曲線圖底部相同的比例疊加,表明基線噪聲本身非常低,消除了在此吸光度水平上產生假峰的可能性515.54-515.80 波段區域大幅放大(圖 5),其中由原始數據點界定的峰可確定為三重峰,而兩個相鄰峰的實際間隔為 0.02 nm(515.73 和 515.75 nm)

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結論研究型 LAMBDA 1050+ 是珀金埃爾默高性能紫外 / 可見 / 近紅外雙單色儀分光光度計系列的新產品。該儀器采用多種新的光學設計技術,包括全波長范圍三檢測器技術、高分辨率、高能量的光學系統,采用高色散、低雜散光的全息光柵和用于增強近紅外(NIR)性能的銦鎵砷(InGaAs)采樣模塊。超高分辨率掃描是這種新儀器的一大突破。高能量光學系統組合,采用最小的分辨率(不大于 0.05 nm)和業界最佳波長精度(0.08 nm),讓您可以自信地獲取優質高分辨率的參考數據。通過碘蒸氣作為案例進行研究,結果表明,通常在間隔為 0.04 nm 可以分辨出吸收峰,甚至在間隔為 0.03 nm 和 0.02 nm 時,也是可能分辨出吸收峰的!LAMBDA 1050+ 在 0.05 nm 帶通掃描時的噪聲水平非常低,因此能夠可靠地識別碘蒸氣的多個振動躍遷。LAMBDA 1050+的分辨率已被證明,是研究小分子振動躍遷量子力學以及多種要求較高的工業和學術應用的理想工具

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