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摘 要：采用鹽酸、硝酸及氫氟酸溶解樣品，采用基體匹配法配制標準溶液消除基體效應的影響，選擇 Al 396.152 nm、Ti 337.280 nm、Fe 238.204 nm、Si 251.611 nm 為分析線，使用電感耦合等離子體原子發射光 譜法（ICP-AES）測定 NiCu 合金中的鋁硅鐵鈦。Al、Ti 的質量分數在 0.005%-1.0%范圍內，Fe、Si 的質量 分數在 0.10%-8.0%范圍內，各元素質量分數與對應的發射強度呈線性，校準曲線線性相關系數不小于 0.9996；方法中各元素檢出限為 0.0002%-0.0010%；測定結果的相對標準偏差為 0.49%-3.0%；加標回收率 為 90.0%-105%。方法簡單、快速，結果令人滿意。 

前言： NiCu 合金是以銅為主要添加元素的鎳基合金，鎳銅之間可以任何比例互溶。該合金是 一種綜合性能比較優良的耐腐蝕合金，并具有很好的延展性、可鍛造性和深沖性能，在石油 化工、原子能工業等行業有廣泛應用。NiCu 合金中元素含量的差異會影響其綜合性能，薛 春等[1]即考察了不同含量的 Cu 和 Fe 對 NiCu 合金的力學性能和耐腐蝕性能的影響。因此為 了獲得良好性能的合金，需要準確測定該合金中多種元素含量。 電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）具有檢出限低、線性范圍寬、靈敏度高、 精密度好等優點[2]，常被用于鎳基合金中多種元素的檢測[3,4]，文獻中 NiCu 合金的測定方法 已有報道，但主要集中在 Ni、Cu、Si 3 個主量元素[5-7]，關于雜質元素的測定方法較少[8,9]， 尤其是 Ni60Cu30 合金及其元素的測定方法未見報道。本文通過鹽酸、硝酸及氫氟酸溶解樣品， 選擇了合適的分析線并考察了基體和其他元素對待測元素的影響，建立了采用 珀金埃爾默ICP-AES 測 定 NiCu 合金中 Al、Ti、Fe、Si 的分析方法，結果滿意。 

 1.2 主要試劑 Al、Ti、Fe、Si 單元素標準儲備溶液（鋼鐵研究總院）：1000 μg/mL；Ni 基體溶液： 10 mg/mL，稱 1.000 g 純鎳（質量分數大于 99.98%），用 10 mL 硝酸（1+1）加熱溶解，冷 卻后轉移到 100 mL 容量瓶中，定容到刻度，搖勻；Cu 基體溶液：10 mg/mL，稱 1.000 g 純 銅（質量分數大于 99.98%），用 10 mL 鹽酸（1+1）加熱溶解，冷卻后轉移到 100 mL 容量 瓶中，定容到刻度，搖勻。 鹽酸、硝酸、氫氟酸均為 MOS 級純試劑；高純氬氣（純度不小于 99.999%）；實驗用 水為二次蒸餾水。

1.3 實驗方法 準確稱取 0.1 g（精確至 0.1000 g）NiCu 合金樣品于 100 mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 1 mL 鹽酸、3 mL 硝酸、1 mL 氫氟酸、4 mL 蒸餾水，室溫溶解*，然后轉移至 100 mL 塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻，待測。 1.4 標準溶液系列配制 按照 NiCu 合金的主成分比例（mNi:mCu=60:30），稱取 5 份 6 mL Ni 基體溶液和 3 mL Cu 基體溶液（即 Ni60Cu30），分別加入 0.005、0.02、0.10、0.50、1.0 mL Al 和 Ti 標準儲備溶 液，及 0.10、1.0、3.0、5.0、8.0 mL Fe 和 Si 標準儲備溶液，隨同樣品進行處理后，轉移至 100 mL 容量瓶，定容至刻度，混勻。 2 結果與討論 2.1 溶樣酸及用量 由于 NiCu 合金中存在大量 Ni 和 Cu，單用 HCl 或 HNO3 均不能溶解*，另外分析 Si 元素需要加入少量 HF，否則測定結果偏低。為了確定最佳溶解方案，本文分別采用 6 種 不同比例的混酸溶解樣品：（1）1 mL HCl+3 mL HNO3+1 mL HF（2）1 mL HCl+3 mL HNO3+1 mL HF+4 mL H2O（3）3 mL HCl+1 mL HNO3+1 mL HF（4）3 mL HCl+1 mL HNO3+1 mL HF+4 mL H2O（5）2 mL HCl+2 mL HNO3+1 mL HF（6）2 mL HCl+2 mL HNO3+1 mL HF+4 mL H2O。 結果發現濃酸溶解速度沒有稀酸快，可能是由于發生了鈍化導致，其中采用（2）的配比時， 溶解速度最快，因此本文采用（2）方法溶解 NiCu 合金。

2.2 分析譜線 根據儀器譜線庫提供的推薦波長及檢出限、信噪比、強度等參數，初選 Al、Ti、Fe、 Si 的靈敏譜線各 3 條。在選定的波長處進行譜圖掃描，同時掃描實際樣品溶液及與實際樣 品相似濃度的 Ni、Cu 及待測元素的單標準溶液，進行譜圖疊加，觀察待測元素譜線受干擾 情況。按照分析線選擇原則：選擇光譜干擾小、靈敏度高的波長作為待測元素分析線，結果 為 Al 396.152 nm、Ti 337.280 nm、Fe 238.204 nm、Si 251.611 nm。 

2.3 基體效應 分別稱取 5 份空白試劑，5 份 Ni60基體溶液，及 5 份 Ni60Cu30基體溶液，按實驗方法進 行處理，合成打底溶液，轉移至 100 mL 容量瓶后，分別加入 0.005、0.02、0.10、0.50、1.0 mL Al 和 Ti 標準儲備溶液，及 0.10、1.0、3.0、5.0、8.0 mL Fe 和 Si 標準儲備溶液，定容后 繪制相應的標準曲線，用于檢測樣品。待測樣品在三種標準曲線下的測定結果見表 2 所示， 其中 Al、Ti 在三種基體中測定結果相近，Fe 在空白試劑中測定結果偏低，Si 在不含 Cu 基 體中測定結果偏高，在空白試劑中測定結果偏低。這是由于 Ni、Cu 的存在不僅會造成譜線 干擾，也造成霧化效率、傳輸效率、原子化效率改變，形成對待測元素的正干擾負干擾等綜 合干擾影響，所以配制標準溶液系列時需要加入與樣品中相同含量的 Ni 和 Cu 進行基體匹 配。 

 3 結論 采用電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）同時測定 NiCu 合金中的 Al、Ti、 Fe、Si 的含量，選擇了合適的分析線，采用基體匹配法配制標準溶液消除了基體效應的影 響，經方法學驗證，方法準確可靠、精密度高，能*分析的技術要求。

參考文獻： [1] 薛春, 陳順娥, 唐懿, 等. 耐蝕鎳銅合金 NiCu30 的基本特性和加工性能[C]. 第五屆全國壓力容器學術 會議論文集. 江蘇南京: 中國機械工程學會壓力容器分會, 2001: 77-80. [2] 阮桂色. 電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)技術的應用進展[J]. 中國無機分析化學(Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry), 2011, 1(4): 15-18. [3] 楊倩倩, 何淼, 彭霞. 電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定高溫合金中 5 種非金屬元素[J]. 中國無機分析化學(Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry), 2015, 5(4): 53-55. [4] 韋筱香. 鎳基高溫合金中幾種主要雜質元素的 ICP-AES 測定法[J]. 化學工程與裝備(Chemical Engineer & Equipment), 2015, (2):175-177.