甲基叔丁基醚(MTBE),及苯系物(苯、甲苯、乙苯與二甲苯(BTEX))是土壤和地下水的常規(guī)監(jiān)測項目,以確定是否因工業(yè)泄漏或廢水亂排導(dǎo)致污染,從而保護當?shù)厮w與周邊環(huán)境的安全 1-2。對于工業(yè)環(huán)境監(jiān)測,快速取樣和分析附近地表和水源樣品的能力是環(huán)境保護的關(guān)鍵。無需實驗室分析便可以從源頭分析樣品,從而節(jié)省大量的時間與成本,而且在發(fā)生泄漏的情況下,有助于縮短響應(yīng)時間。
使用 Custodion® SPME 注射器進行采樣,通過 珀金埃爾默Torion® T-9 便攜式 GC/MS 進行分離與分析,可以快速完成現(xiàn)場樣品的提取與分析,并在幾分鐘內(nèi)得出可靠結(jié)果。便攜式 Torion T-9 GC/MS 可幫助用戶在危急情況下作出決策,并通過向用戶提供適當?shù)男畔ⅲ源_定將哪些樣品(如有必要)送往實驗室進行驗證性分析,以安排后續(xù)工作。此外,傳統(tǒng)技術(shù)因復(fù)雜的儲存與運輸條件而面臨分析物損失風(fēng)險,相較于此,使用固相微萃取和 Torion T-9 GC/MS 進行現(xiàn)場樣品的采集、提取和分析可大限度地減少目標分析物的損失,從而保證重要樣品的完整性。
本文中使用的 Custodion SPME 采樣裝置由 1 cm 長度的二氧化硅纖維組成,纖維表面涂覆有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、二乙烯基苯(DVB)和碳分子篩(CAR)。纖維放置于一個耐用注射器內(nèi),該注射器可單手操作,就像一支可伸縮的圓珠筆。通過 Custodion 注射器頂部的按鈕觸發(fā)器,固相微萃取纖維可在保護性注射器針頭內(nèi)外進行伸縮。
本文待測樣品為石油生產(chǎn)商提供的一份水樣,其中懷疑存在石油中的 MTBE 和 BTEX。通過去離子水將樣品稀釋至 1:100。 Custodion SPME 纖維在環(huán)境溫度(約 24 ℃)下直接浸入水樣,采樣時長約 15 秒。取樣后,將 SPME 纖維插入 Torion T-9 GC/MS 的進樣口,纖維上的 MTBE 和 BTEX 經(jīng)過脫附,進入低熱質(zhì)毛細管氣相色譜柱。按照程序,氣相色譜溫度隨后以 2 ℃ /s 的速率從 50 ℃迅速升至 200 ℃,總運行時間為 2.5 分鐘。將低熱質(zhì)氣相色譜柱直接連接至質(zhì)量范圍為 41~500 Da 的環(huán)形離子阱質(zhì)譜儀(TMS)進行質(zhì)量分析。
方法參數(shù)
結(jié)果和討論:地下水樣品中 MTBE 和 BTEX 的 GC/MS 色譜圖如圖 1 所示。所有化合物皆通過 Torion T-9 自帶的譜圖庫進行檢測和明顯標識。在共洗脫化合物方面,基于對離子碎片數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理,系統(tǒng)反卷積算法能夠正確識別各種成分。
Torion T-9 便攜式 SPME-GC/MS 方法可成功收集、提取、分析和鑒定相應(yīng)的化合物,表明便攜式 GC/MS 是一種可用于復(fù)雜樣品與混合物的有效現(xiàn)場分析技術(shù)。
結(jié)論:使用固相微萃取(SPME)技術(shù)在石油污染的地下水中快速篩選 MTBE 和 BTEX 化合物,隨后通過 Torion T-9 便攜式 GC/MS 進行現(xiàn)場分析。使用 SPME-GC/MS 方法可快速可靠地在現(xiàn)場提取、濃縮、分離和檢測 MTBE 和 BTEX,從而快速作出決策以節(jié)約成本。
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