歐盟和中國規(guī)定糧食中鉛和鎘的大允許濃度必須低于0.2mg/kg（歐洲委員會條例EC 1881/2006 和中國國標GB 2715-2016《衛(wèi)生標準》）。石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）是一項推薦的用于檢測各類食物中微量元素的技術（GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003）。在GFAAS 分析前，通常利用微波消解、壓力罐消解、干法灰化、濕法消解等方法對食物樣品進行預處理。這些常規(guī)消解程序通常操作很復雜且耗時較長（2-4 小時甚至更長）。此外，這些方法需要大量具有腐蝕性和氧化性的試劑，增加了樣品污染的可能性，從而導致分析結果不準確。然而，由PerkinElmer 公司開發(fā)并驗證 的快速消解能夠有效縮短樣品制備的時間，同時還能減少強腐蝕性酸和氧化劑的使用并降低樣品污染的可能性。
在該實驗中，首先通過快速消解對米粉進行預處理，然后利用珀金埃爾默PinAAcle™ 900H 石墨爐原子吸收光譜儀進行分析。據(jù)此建立并驗證了一種快速、經(jīng)濟、準確的稻米中鉛和鎘微量濃度分析方法。
樣品制備
通過方便迅速的快速消解方法對樣品進行預處理，操作過程如下：稱取0.5g 米粉樣品于50mL 聚丙烯離心管中；加入1.5mL 濃硝酸后，將離心管放置于石墨消解裝置（珀金埃爾默SPB 系列）中；此時離心管加蓋但不*旋緊；在120℃下加熱30 分鐘后即可，所得溶液如圖1 所示；后利用去離子水將樣品定容至25mL。樣品消解過程大大縮短至半個小時。
圖1. 大米粉快速消解前（黃色蓋子）、快速消解后（綠色蓋子）示意圖。
經(jīng)證實，快速消解是一種簡單、有效、準確的稻米預處理技術。配備HGA 石墨爐和氘燈背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光譜儀能夠有效降低大米樣品基質(zhì)的干擾——CRM 分析結果和較低的相對標準偏差表明，PinAAcle 900H 原子吸收光譜儀具備食品基質(zhì)中痕量重金屬檢測所需的超高靈敏度、準確度和精密度。該應用能夠擴展至糧食，如玉米、大豆，奶粉，果蔬等各類食品中的重金屬分析。
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