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APLE快速溶劑萃取儀結合硅膠在線凈化技術快速測定蔬菜瓜果中的農殘

閱讀:945      發(fā)布時間:2018-3-29
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    聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的APLE快速溶劑萃取儀作為一款常用的有機實驗前處理設備,廣泛應用在環(huán)境中有毒有害物質,以及食品中的農藥殘留的檢測中。在線凈化技術是在萃取池中加入硅膠,硅酸鎂等吸附物質選擇性的去除目標化合物之外的雜質的方法,能夠顯著減少背景化合物的影響。氨基甲酸酯農藥是一種廣譜的殺蟲,殺螨除草劑,在農業(yè)領域有著廣泛的應用。
    測試樣品:哈密瓜 西紅柿
  

儀器設備:吉天儀器APLE-3500,33 mL萃取池
分析天平
旋轉蒸發(fā)儀
氮磷檢測器氣相色譜儀等。
試劑:硅藻土,硅膠,氯化鈉,無水硫酸鈉。
APLE萃取條件

項目

內容

溶劑

100% 丙酮

溫度

80 ℃

萃取壓力

10 Mpa

加熱時間

300 S

靜態(tài)時間

180S

淋洗體積

40%

吹掃時間

100S

循環(huán)次數(shù)

2次

清洗

On

預熱溫度

80℃

溶劑用量

35mL

總萃取時間

14min


1. 提取實驗
    分別取10g樣品 (需進行打碎處理),5g硅膠作為在線萃取的材料放入干凈玻璃燒杯中充分混合均勻,然后裝入33mL萃取池,然后再加入1g硅藻土填滿萃取池,同時做加標回收實驗。
2. 凈化濃縮實驗
    向APLE萃取液中加入5g氯化鈉,劇烈震蕩1min,靜置30min待分層清洗后取上層液,轉移至250mL旋轉瓶中,濃縮至干。用2mL丙酮沖洗旋轉瓶,多次清洗后,用丙酮定容10mL,過有機相0.22μm濾膜,上機測試。
3. 氣相色譜條件
表1氣相色譜條件

項目

內容

色譜柱

HP-5MS(30mX0.320, 0.25μm)

柱溫溫度

初始溫度50℃,以40℃/min程序升溫至170℃

,在以20℃/min 升溫至220℃,保持1min。

進樣口溫度

進樣口溫度  220 ℃  檢測器溫度 280 ℃

進樣量

1μL

進樣方式

不分流 分流閥打開時間0.75 min


4. 測試結果
    4.1 氨基甲酸酯的混標圖與哈密瓜的加標氣相色譜圖如下圖所示:
4.2 添加回收率實驗
    在試劑樣品哈密瓜和西紅柿中加入農藥做回收率實驗,結果如下表
表2哈蜜瓜中農藥的農藥回收率結果

 

農藥

加標回收率 %

 

平均回收率%

 

RSD%

樣品1

樣品2

樣品3

速滅威

100

100

102

101

1

異丙威

90

83

85

86

4

仲丁威

96

98

105

100

4

克百威

116

119

113

116

3

抗牙威

96

96

102

98

3



表3西紅柿中農藥的回收率

農藥

加標回收率 %

平均回收率%

RSD%

樣品1

樣品2

樣品3

速滅威

89

85

96

90

6

異丙威

95

92

92

93

2

仲丁威

106

109

107

107

2

克百威

113

99

109

107

7

抗牙威

93

99

90

94

5


5. 總結
    加速溶劑萃取技術是一種新的利用高溫高壓進行提取的技術,具有自動化,省時省溶劑,安全的特點,適用于多種樣品中多種農藥的提取,在瓜果蔬菜的檢測領域有較好的應用前景。

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