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聚光科技(杭州)股份有限...

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聚光科技便攜式氣相色譜-質譜聯用儀為您快速檢測水中苯胺

閱讀:1671      發布時間:2018-3-21
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引言
    苯胺是一種無色油狀液體,有強烈氣味,稍溶于水,屬中等毒性物質。環境中的苯胺主要來源于橡膠、印染、制藥、塑料等工藝生產,我國早已將其列入優先監測污染物。近年來苯胺等有毒污染物突發性污染事故頻現,通過采樣并送回實驗室進行分析的時效性較差,一般從采樣到得到分析結果需要數小時時間,不能時時獲得污染物的擴散信息,無法對現場處置決策提供實時、可靠的信息,因此開發能一種能夠在現場快速得到實時、準確的苯胺分析方法是十分必要的。
    固相微萃取技術是20世紀90年代發展起來的一種集萃取、濃縮、進樣于一體的樣品前處理方法。這種前處理方法具有操作簡便、萃取時間短、樣品需求量小、無需使用溶劑和其他前處理設備等特點。因此固相微萃取技術特別適合配合便攜式GC-MS進行現場分析。
儀器配置
    儀器:聚光科技(杭州)股份有限公司(以下簡稱“聚光科技”)Mars-400 Plus便攜式氣相色譜-質譜聯用儀
    色譜柱:DB-5ms LTM(5 m×0.1 mm ×0.4 μm)色譜柱
    測量附件:頂空進樣系統;固相微萃取手柄(美國Supelco公司);固相微萃取纖維(PDMS/DVB 85μm,美國Supelco公司)
現場分析實例
   
圖1濁漳河檢測現場
    2012年,山西長治潞安天脊煤化工集團38.68噸苯胺泄漏,雖然經過緊急處置,截下30噸泄露苯胺,但是仍然有8.68噸苯胺排入濁漳河中。濁漳河與清漳河在河北省涉縣合漳村匯成漳河,流入磁縣岳城水庫。由于岳城水庫是邯鄲市的主要飲用水源,因此此次苯胺污染事故直接關系到邯鄲市近百萬居民的飲用水安全。聚光科技實驗室業務部派出3名應用工程師組成應急監測隊伍,在濁漳河流域對水體中的揮發性有機物和半揮發性有機物進行了現場分析,現場分析結果見圖2與表1。由圖2與表1中可以得到,合漳村濁漳河中苯胺的zui高濃度為7.0 mg/L,超出《地表水環境質量標準》集中式生活飲用水地表水源地苯胺標準限值70倍;在距岳城水庫漳河入水口2公里的石場村,水中苯胺濃度為1.1 mg/L,超出標準限值10倍。

圖2現場檢測總離子流圖
表1 苯胺現場分析結果

采樣分析點

合漳村斷面

石場村斷面

濃度(mg/L)

7.0

1.1


Mars-400 Plus便攜式氣相色譜-質譜聯用儀優點
    聚光科技Mars-400 Plus便攜式氣相色譜-質譜聯用儀(PortableGas Chromatography-Mass Spectrometer)是一款使用內置的電池和載氣,由單人攜帶操作,能在環境惡劣的事故現場進行準確定性定量分析的分析儀器。該儀器將低熱容氣相色譜技術與離子阱質譜技術有機結合,充分發揮了快速氣相色譜法的分析速度快,離效率高和質譜法定性能力強、檢測靈敏度高的優勢。
    現場分析對儀器的綜合性能提出了苛刻的要求。作為一款先進的便攜式GC-MS,Mars-400 Plus不僅穩定可靠,環境適應性強,而且其在分析速度、檢測靈敏度、樣品引入方式、可攜帶性等方面具有顯著的技術優勢。
    分析速度快:采用了快速氣相色譜技術和離子阱質譜高速掃描模式相結合的方式,使分析周期縮短到常規色譜的20%以下,從而使分析效率較之常規氣相色譜技術有了5 倍以上的提高。
    檢測靈敏度高:采用三維離子阱作為Mars-400 Plus 的質量分析器,并開發了一種脈沖式內離子源技術,提高了系統對低濃度組分的響應,滿足現場對于痕量樣品的高靈敏度檢測要求。
    測量手段靈活:儀器內置分流進樣口,并配置氣體采樣探頭、頂空進樣系統,實現氣、液、固三種形態的環境樣品檢測。手持氣體采樣探頭用于現場氣體樣品的采樣;頂空進樣系統用于現場水體、土壤中揮發性有機物分析,具有靜態頂空和動態吹掃兩種采樣模式;通過分流進樣口可以實現固相微萃取(SPME)進樣或直接微量液體進樣,SPME 進樣可用于水體、溶解固體樣品中揮發性和半揮發性有機物采樣與進樣,能夠富集目標物質,去除基質干擾,有效提高檢測靈敏度;使用微量注射器可以對有機溶劑進行直接進樣分析;使用氣體密封注射器能夠對污染源排放的高濃度VOCs直接進樣分析,快速獲得分析結果。
    便攜性能優異:儀器通過集成技術研究、整機小型化和抗震設計,使儀器主機的重量為19.7kg,能通過單人隨身攜帶*時間抵達事故現場。
    操作簡便:儀器的分析軟件將樣品分析流程中的基本操作轉化為智能化“向導式”操作模式,采用圖形化操作界面,使用觸摸液晶屏進行人機交互,降低了現場操作的復雜度。
結論
    本文建立了便攜式GC-MS結合固相微萃取技術檢測水中苯胺的方法。該方法操作簡單、快速,可在20min內完成從采樣到獲得定性定量結果的分析過程,且分析結果具有較高的靈敏度與準確度。因此本方法適合于水中苯胺的現場分析檢測。

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