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方案優(yōu)勢
　　使用快速溶劑萃取的方法，有機(jī)溶劑用量少、所需時間短、基質(zhì)影響小、回收率高、重現(xiàn)性好，極大地提高了實驗室的工作效率。
　　契合《全國土壤污染狀況詳查總體方案》中，有機(jī)污染物的檢測項目。
　　《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定》中，有機(jī)污染物控制實驗室*的前處理設(shè)備。
簡介
　　土壤污染問題不可小覷，它關(guān)系到人們的日常飲食、居住安全。2016年5月，國務(wù)院印發(fā)《土壤污染防治行動計劃》，即“土十條”，是當(dāng)前和今后一個時期全國土壤污染防治工作的行動綱領(lǐng)。
　　為推進(jìn)“土十條”的全面實施，2016年12月聯(lián)合印發(fā)《全國土壤污染狀況詳查總體方案》，開展全國土壤污染狀況詳查工作。其中，揮發(fā)性有機(jī)物（苯系物）作為土壤中重要的有機(jī)污染物，是*的詳查檢測項目。
　　本文介紹了一種快速、準(zhǔn)確、安全的前處理技術(shù)——快速溶劑萃取技術(shù)（加壓流體萃取），使用聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）的APLE-2000快速溶劑萃取儀對土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物（苯系物）進(jìn)行分析及加標(biāo)回收率的測定。該技術(shù)使用少量有機(jī)溶劑，利用提高溫度和增加壓力來進(jìn)行固體或半固體樣品中有機(jī)物的萃取，具有時間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。吉天儀器APLE-2000為“土壤詳查”項目提供了的萃取前處理解決方案。
樣品采集
　　采集土壤樣品。
　　從公路綠化帶采集土壤，樣品采集后做自然風(fēng)干處理。
儀器
　　吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀（使用33ml規(guī)格的樣品萃取池，60ml規(guī)格的收集瓶）；
　　分析天平：精度為0.1mg；
　　研缽和研杵；
　　溶劑蒸發(fā)儀/氮吹儀；
　　火焰離子氣相色譜GC-FID。
儀器條件
　　儀器的使用條件設(shè)置和儀器參數(shù)如表所示。

表1 快速溶劑萃取儀APLE-2000萃取條件

表2 火焰離子氣相色譜GC-FID儀器參數(shù)

試劑和溶劑
　　硅藻土（或無水硫酸鈉），石英砂；正己烷，丙酮。
樣品制備
　　分別稱取25g石英砂和15g 土壤樣品，放入干凈研缽中充分混合、研磨，然后裝入33 mL萃取池中，用移液器加入0.4 mL揮發(fā)性組分（苯：甲苯：乙基苯：二甲苯=1：1：1：1），空隙用石英砂盡量填滿，同時做加標(biāo)平行樣。
　　注：每個樣品萃取兩遍，考查待測組分萃取的*程度。
加標(biāo)回收測定
　　采用GC-FID檢測萃取液中的正癸烷，保留時間定性，峰面積定量，外標(biāo)法計算萃取液中正癸烷的濃度。加標(biāo)回收率Recovery的計算公式：
　　Recovery% = （Cx-C0）×Ve×100/V0*
　　式中：Cx是萃取液中正癸烷的濃度V/V；
　　Ve是樣品萃取液的體積ml；
　　V0是樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的加標(biāo)體積ml.
　　說明*：實驗結(jié)果 C0 = 0
實驗結(jié)果
　　我們對采集土壤樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物（苯系物）進(jìn)行了分析。火焰離子氣相色譜GC-FID的測試曲線如圖1所示。

圖1 GC-FID上揮發(fā)性有機(jī)物的測試曲線

　　取樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗，考察4種揮發(fā)性有機(jī)物（苯、甲苯、乙基苯、二甲苯）的加標(biāo)回收情況。實驗結(jié)果表明，各組分的加標(biāo)回收率均在92.4%-100.0%之間，符合分析檢測的要求。加標(biāo)回收3組平行樣品的RSD值在0.59%-3.17%之間，符合穩(wěn)定性要求。

表3 土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的加標(biāo)回收率

結(jié)論
　　本文契合全國土壤污染狀況詳查工作的需求，為測定土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物（苯系物）提供了解決方案。采用快速萃取法對土壤樣品進(jìn)行前處理，從而實現(xiàn)提取的目的，選擇火焰離子氣相色譜完成了土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的測定工作。用APLE-2000快速溶劑萃取儀進(jìn)行樣品前處理，采用溶劑量少、提取速度快、操作方便，大大提高了實驗室分析檢測效率，是未來土壤樣品萃取前處理的重要發(fā)展趨勢。