1、用已知碳硫含量的定量（一般為1克）鋼鐵標樣放入燃燒爐，按上述“分析操作”步驟操作，待吸收燈剛滅時，分別調整C、S校準旋鈕，使表頭讀數與標樣碳、硫含量值相同。

2、碳只需以一種標樣定標一次即可。為保證測試精度，在儀器*次使用時，應先用幾種標樣檢查一下儀器的精度是否滿足要求，如不滿足要求，應檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、鈉石灰失效等問題。硫可用一個接近被測試樣的標樣定標。為提高精度（需測量較大范圍時）也可用幾種標樣驗證。

3、定標所選用標樣的碳、硫含量應接近被測試樣的估計值或在試樣估計值范圍的中間。