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液相色譜儀常見故障與排除方法
隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離。液相色譜儀成為解決生化分析問題有前途的方法。由于液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用，流出組分易收集等優(yōu)點，因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領域。液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等，液相色譜儀連用也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。
液相色譜儀的維護與維修
一、液相色譜儀常見故障與排除方法
1、 泵
①單向閥 現(xiàn)象：柱壓波動范圍很大。原因：單元向閥污染或閥內(nèi)進入氣泡引起。污染使得球與閥座密封不嚴，液流倒流，壓力不穩(wěn)，或球與閥座粘在一起阻死。氣泡進入閥中會緊貼在閥體的一側(cè)，使球難以返回到閥座，引起倒流，使壓力和流速變化范圍大，有時甚至為零。措施：對于污染用不同極性的一系列溶劑沖洗有可能解決問題，如用25mL水、甲醇、異丙醇、二氯甲烷依次沖洗。或拆下進出單向閥放在10%的硝酸液內(nèi)超聲清洗30~60min，若仍不解決問題則要更換單元向閥。對于閥內(nèi)進入氣泡不必弄清氣泡存在何處，只要打開泄液閥大流速沖洗就可解決問題，在沖洗泵時可用扳手迅速打開泵頭上的輸出管路，以促進氣泡排出。
②塞桿密封墊 現(xiàn)象：在高壓下壓力不穩(wěn)定，從泵頭滲漏流動相液體，反映在分析結(jié)果上是樣品保留時間的改變。原因：墊圈與運動著的柱塞桿緊緊接觸，是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件。緩沖液或其它含鹽的流動相更加速墊圈的磨損。墊圈磨損是不可避免的。措施：一旦墊圈損壞只有進行更換。更換時注意要將柱塞桿縮至后，松開泵頭的兩根收緊螺釘，操作時處處以平衡的動作進行，切不可搖動或上下擺動泵頭，否則柱塞桿極易折斷。
③塞桿 現(xiàn)象：液相色譜儀無流動相流出，壓力波動，更換新的墊圈后仍滲漏。原因：一旦出現(xiàn)以上現(xiàn)象，只有更換柱塞桿。更換進要用工具，由于此項操作比較復雜困難，故需請專業(yè)維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導仔細進行。
2、進樣系統(tǒng)
液相色譜儀當測量樣品的面積，峰高數(shù)據(jù)不重復時，則要考慮進樣系統(tǒng)的問題。
①手動進樣器 首先檢查手動進樣器是否有滲漏，一般是由于污染使轉(zhuǎn)子磨損或用尖頭的針扎進手動進樣器，劃傷了轉(zhuǎn)子。因此在定期清洗進樣器，使用緩沖液后，要用水進行充分的沖洗，以防沉積結(jié)晶鹽，磨損轉(zhuǎn)子。如確定轉(zhuǎn)子已磨損，則要更換轉(zhuǎn)子。若有進樣器管路部分阻塞，可分段檢查，將阻塞的管路拆下，反裝在泵出口處進行反沖。
②自動進樣品 A、針密封墊損壞。此時出現(xiàn)滲漏。解決的辦法是將自動進樣器順序設定在維修位置。取下密封墊，更換一新的后將針復位。B、針污染。取下針，放在異丙醇內(nèi)進行超聲清洗，或更換新針。C、定量環(huán)污染。取下定量環(huán)反裝在泵的出口，以異丙醇為流動相用大流速進行反沖。也可更換新的定量環(huán)。