在大容量柱溫箱中存在兩相，一相是固定不動的，即固定相；另一相則不斷流過固定相，即流動相。大容量柱溫箱的分離就是溶于流動相中的各組分經(jīng)過固定相時，由于與固定相發(fā)生作用的大小、強弱不同，在固定相中滯留時間不同，從而先后從固定相中流出的分離過程來進行分離。更詳細地說就是使用外力使含有樣品的流動相通過與流動相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。大容量柱溫箱由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出，從而實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。

 

　　對于流動相溫度的控制目前沒有很好的方法，即使是整個室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動相的溫度保持一致，因此，目前大多采用柱溫箱控制柱溫的方法，使用柱溫箱能耗低，控溫精度高，是液相色譜儀*的輔助設(shè)備。

 

　　柱溫箱故障與維修

 

　　液相色譜儀的溫控系統(tǒng)是由溫控器及柱溫箱組成，通過設(shè)定溫度，溫控系統(tǒng)可以避免色譜柱溫度受外界的影響，從而保持柱溫恒定對保證分析結(jié)果的重復(fù)性、準(zhǔn)確性有非常重要的作用。

 

　　在柱溫箱使用過程中常會遇到一些小問題，從而影響柱溫的穩(wěn)定性，以下簡單介紹幾種常見問題及其排除故障的方法。

 

　　問題一：柱溫箱開機后，屏幕亮了但是沒有顯示

 

　　故障分析：柱溫箱顯示屏亮，但是沒有顯示這種情況可能是控制顯示器的電路板接觸不良或是損壞，因為這個部件剛好在靠近柱溫箱門的地方，經(jīng)常開門可能造成信號線松動甚至斷開。

 

　　解決方法：首先找到柱溫箱底部連接電路板的線，檢查卡槽是否松動，信號線是否有斷開的情況；若信號線無異常，則說明控制電路板壞了，只能找到廠家售后維修。

 

　　問題二：柱溫下降，柱溫箱停止加熱

 

　　故障分析：柱溫下降表示柱箱停止加熱，影響柱溫箱加熱效果的因素有多重，主要可能原因是柱箱門沒有關(guān)、保險絲或者鉑電阻斷了。

 

　　在大容量柱溫箱分析系統(tǒng)中，對色譜柱溫度控制的要求越來越高，藥典及諸多新的分析方法，也對柱溫給出條件，由于色譜柱恒溫箱可以、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度，對于提高色譜柱的柱效，改善色譜峰的分離度，縮短保留時間，降低反壓，保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性，具有不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。

 

　　色譜柱與流動相的溫度，影響著組分的分離平衡，對于使用柱溫箱的 有益之處我們認(rèn)為有以下幾點：

 

　　1、大容量柱溫箱可以使保留時間相對恒定，對需要進行的定性鑒別可提高其可信度；

 

　　2、保留時間相對恒定是進行定量的基礎(chǔ)，不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性，同時，由于保留時間不同峰面積也必將發(fā) 生變化，其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑。

 

　　3、大容量柱溫箱溫差較大時，因保留時間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩。

 

　　4、溫度低的時候，因流動相黏度增加而使檢測時間延長，同時增加泵的磨損，影響設(shè)備的使用壽命。

 

　　5、溫度低的時候還因溶解度相對下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象。

 

　　6、溫度低時還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫，從而影響色譜柱的使用壽命。

 

　　對于流動相溫度的控制目前沒有很好的方法，即使是整個室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動相的溫度保持一致，因此，目前大多采用控制柱溫 的方法，使用柱溫箱能耗低，控溫精度高，是液相色譜儀*的輔助 設(shè)備，藥品標(biāo)準(zhǔn)中，有不少品種對柱溫也有明確要求

 

　　解決方法：

 

　　1、檢查箱門-----通常情況下，柱溫箱箱門未關(guān)，柱溫會受到外界溫度的影響從而導(dǎo)致溫度發(fā)生變化，因此，遇到著這種情況，首先應(yīng)該檢查箱門是否關(guān)緊；

 

　　2、檢查柱溫箱加熱指示燈-----如燈亮了，但仍然不能加熱，則該檢查爐絲是否接通，具體操作是關(guān)閉電源開關(guān)，用萬用表測量爐絲電阻是否有阻值，若有一定阻值則說明爐絲正常；若爐絲開路，需打開柱加熱爐，修復(fù)爐絲斷路處；如燈不能點亮，須檢查柱加熱保險絲，若保險絲不通，更換保險絲；若通，則需檢查鉑電阻；

 

　　3、檢查加熱引線電纜-----在柱溫箱加熱指示燈亮，爐絲電阻值正常的情況下，柱溫異常，則應(yīng)檢查接線處，若屬接觸不良，需清潔接插處插頭、插座表面；若屬引線虛焊，應(yīng)重新焊接；

 

　　4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下，說明就是鉑電阻有問題，測量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線插頭兩端電阻，看其是否為正常相通，如果電阻值太大或開路，則說明鉑電阻及引線間有故障，需更換；若電阻值正常，須進一步檢查溫控單元內(nèi)部電路；

 

　　問題三：柱溫箱發(fā)出警報聲后停止工作

 

　　故障分析：柱溫箱報警說明操作過程中有不當(dāng)?shù)男袨槭怪鶞叵錈o法正常工作或者加熱過程中出現(xiàn)故障導(dǎo)致柱溫箱報錯。

 

　　解決方法：

 

　　1、如果你的柱溫箱只能加熱，而你設(shè)定柱溫箱的溫度比室溫低，柱溫箱沒有降溫功能而沒法降溫，就報警了；

 

　　2、操作過程中若柱溫箱門被打開或者沒有關(guān)緊，柱溫箱也發(fā)出警報聲，此時應(yīng)該關(guān)掉電源，重新關(guān)上柱溫箱門；

 

　　3、當(dāng)檢測溶劑發(fā)生泄漏被檢測傳感器檢測到時，也會報警，檢查色譜柱是否因接頭松動而發(fā)生漏液現(xiàn)象；

 

　　4、當(dāng)電壓過低或不穩(wěn)，也會報警。一般情況下，主電壓應(yīng)該是230V,如果電壓低于210V。