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液相色譜儀的系統(tǒng)介紹
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運(yùn)動時(shí)，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
在我們做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候用液相色譜儀分析過程的時(shí)候影響溶液遷移的因素比較多。同一樣的組分在不同的色譜調(diào)件下保留的值也會不同，即使是在一樣的測定條件下。同一組分在不同的色譜柱上面保留的數(shù)值差別也會不同。所以，液相色譜和氣象色譜相對比，定性的難度大很多，液相色譜儀分析經(jīng)常使用的定性方法有很多。比如，利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性，利用檢測器的選擇性定性或者利用紫外檢測器全波長掃描功能等來定性。
液相色譜儀的理解
分配系數(shù)與組分、流動相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，也與溫度、壓力有關(guān)。在不同的色譜分離機(jī)制中，K有不同的概念：吸附色譜法為吸附系數(shù)，離子交換色譜法為選擇性系數(shù)(或稱交換系數(shù))，凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來表示。
液相色譜儀在條件(流動相、固定相、溫度和壓力等)一定，樣品濃度很低時(shí)(Cs、Cm很小)時(shí)，K只取決于組分的性質(zhì)，而與濃度無關(guān)。這只是理想狀態(tài)下的色譜條件，在這種條件下，得到的色譜峰為正常峰;在許多情況下，隨著濃度的增大，K減小，這時(shí)色譜峰為拖尾峰;而有時(shí)隨著溶質(zhì)濃度增大，K也增大，這時(shí)色譜峰為前延峰。因此，只有盡可能減少進(jìn)樣量，使組分在柱內(nèi)濃度降低，K恒定時(shí)，才能獲得正常峰。