蘭博氣相色譜儀操作使用的一些技術性的價值判斷
氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,氣相色譜儀有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。
1、嚴格說明書要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
2、儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。
3、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
4、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的氣相色譜儀特點,可在此基礎上,上下做適當調整。
5、經常進行試漏檢查,確保整個流路系統不漏氣。
6、氣源壓力過低,氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。
7、對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少于24小時,對SE-30,QF-1工業級的固定液因純度低,老化不應該少于48小時。
8、注射器要經常用溶劑清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質污染。
9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
10、避免超負荷進樣。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0.1μl,然后再做適當調整。
11、氣相色譜儀對于欠穩定的農藥、中間體,用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。
12、盡量采用惰性好的玻璃柱,以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
13、保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和金屬絲經常清洗和疏通。
14、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁,更換1~2cm填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
16、做完試驗,用適量的溶劑等沖一下柱子和檢測器。