測定石油餾分油溴價
1.應用范圍
本方法適用于測定沸程為50-350℃,溴價在0.1-250之間的液體石油產品。
2.方法原理
電量法則測定溴價是將油樣轉入含一定量溴的特制電解液中,樣品中的烯烴即與溴發生加成反應,其反應式為:R-CH2-CH=CH2+Br2——→R-CH2-CHBr-CH2Br
反應所消耗的溴由陽極通過電解來補充:
2Br- -2e ——→Br2
測量補充溴所消耗的電量,根據法拉弟電解定律,即可求出相當的溴量。
3.儀器設備 TBR-2000 溴價溴指數測定儀
4試劑及材料
4.1 溴化鋰溶液:稱取50克溴化鋰溶解于50毫升蒸餾水或去離子水中。
4.2 電解液:在1立升細口瓶中,加入50毫升溴化鋰溶液、450毫升乙醇、400毫升苯和100毫升冰醋酸,搖動使其混合均勻。
4.3 環己烯標樣:將二級或經過純化的環己烯,溶于正庚烷中分別配成含量為0.01% 0.1% 1%和10%的標準溶液。
4.4 十六烯標準試樣:按上述方法分別配成含量為0.01% 0.1% 1% 10% 50%和100%的標準溶液。
5操作手續
5.1分析準備工作
5.1.1 分別向洗凈的滴定池陽極室注入80毫升,陽極室注入3-4毫升電解液,蓋好滴定池帽。
5.1.2將滴定池放在攪拌器上,打開攪拌器電源開關,調整滴定池位置,使攪拌子位于滴定池中央,并調整攪拌速度,使電解液面產生輕微螺旋為宜,不宜使攪拌速度過快,造成溶液飛濺和滴定池陰極隔板上聚集大量氣泡。
打開儀器電源開關,將工作-選擇按下“自動"鍵,時間選擇50秒,“給定"旋鈕放置在1-7之間,增益旋鈕調制zui大。在補償為零的情況下按下“測量2",此時若電解液含過量的溴,則面板微安表指針在10微安一下,可向滴定池中注入少量含烯烴試樣,使微安表指針升至10微安以上,并按下“啟動"扭,至預定時間,庫侖計即開始自動電解,至終點穩定50秒后即可進樣分析。
5.2樣品分析
分析必須保證樣品代表性,嚴格遵守取樣規定。測定溴價的樣品取樣方法同測定溴指數。
分析前用待分析的油樣將注射器或移液管沖洗3-5次,燃火根據取樣規定,按“啟動"扭后,將樣品從進樣口注入滴定池內,指示燈亮表示樣品烯烴和溴進行反應。
到預定時間庫侖計計時開始自動電解,至終點后微安表指針回到預定位置,數碼管停止記數,此后若穩定50秒,即可認為到達分析終點記下儀器顯示的電量,便可進行下一個樣品分析。