德國NETZSCH耐馳同步熱分析儀 STA 449 F5 Jupiter（DSC/DTA-TG）

同步熱分析將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結合為一體，在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。
 
相比單獨的 TG 與/或 DSC 測試，具有如下顯著優點：
 
通過一次測量，即可獲取質量變化與熱效應兩種信息，不僅方便而節省時間，同時由于只需要更少的樣品，對于樣品很昂貴或難以制取的場合非常有利。
消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響，TG 與 DTA/DSC 曲線對應性更佳。
根據某一熱效應是否對應質量變化，有助于判別該熱效應所對應的物化過程（如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等）。
實時跟蹤樣品質量隨溫度／時間的變化，在計算熱焓時可以樣品的當前實際質量（而非測量前原始質量）為依據，有利于相變熱、反應熱等的準確計算。
廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬／合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫藥、食品等各種領域。
 
測量與研究材料的如下特性：
 
DSC: 熔融、結晶、相變、反應溫度與反應熱、燃燒熱、比熱...
TG：熱穩定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結晶水含量、成分比例計算...
 
經過數十年的技術積累與不斷改進，耐馳公司的高溫同步熱分析儀作為DSC/DTA與TG的結合，耐馳公司的同步熱分析儀符合 DSC/DTA 與 TG 測量領域的相關標準。
 
NETZSCH 同步熱分析儀能夠與傅立葉紅外 FTIR 或氣相質譜 QMS 聯用，在獲得 DSC/TG 數據的同時進一步對反應中的逸出氣體進行檢測，得到關于材料的更多信息。
 

 

同步熱分析儀 STA 449 F5 Jupiter STA 449 F5 Jupiter 集兩種真正意義上的測量技術（DSC 與 TGA）于一身，擁有易于擴展的特性，用于逸出氣體分析的附件，以及一套完整的軟件包。
 

STA 449 F5 Jupiter - 技術參數（持續更新中）

溫度范圍：RT...1600°C（樣品溫度）

爐體：SiC 爐體，馬達驅動自動升降，操作方便而安全

升溫速率：0.001 ... 50K/min

傳感器：

- TGA-DSC（標準配置）

- TGA-DSCASC（選配，適用于帶自動進樣器的配置）

- TGA（可選，用于大樣品量）

- TGA-DTA（可選）

用戶可快捷而方便地自行更換不同的傳感器

真空密閉性：10-2 mbar

AutoVac：集成化的軟件控制的自動真空系統

氣氛：惰性，氧化性，靜態，動態

自動進樣器（ASC）：20 個坩堝位置（配置II）

氣體流量控制：集成 3 路質量流量計（1 路保護氣，2 路吹掃氣）

溫度解析度：0.001 K

天平解析度：0.1 μg（全量程范圍）

BeFlat：內置，自動修正與坩堝類型、氣氛、升溫速率等因素相關的浮力效應，以獲取平整的基線

天平漂移：< 5 μg / h

最大樣品稱重量：35000 mg（包括坩堝），相應于 TGA 測量范圍

樣品體積：最大 5 cm3（對于 TGA 坩堝）

熱焓精確度：1% (In)

逸出氣體分析：QMS, GC-MS 與/或 FT-IR 聯用

德國NETZSCH耐馳同步熱分析儀STA 449 F5 Jupiter（DSC/DTA-TG）

STA 449 F5 Jupiter - 軟件功能

STA 449 F5 Jupiter 的測量與分析軟件是基于 Windows 系統的 Proteus 軟件包。軟件本身自成一體，無需進行復雜的自定義配置。軟件擁有非常友善的用戶界面，自動化的程序和上下文相關的幫助系統可以幫助您減少工作量并節約時間。Proteus 與每一特定儀器相關聯，同時也可安裝在其他電腦上。

常規軟件特性

多任務：可同時執行測量與數據分析

多模塊：使用同一計算機操作不同的儀器

綜合分析：在同一圖譜中比較與分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA 與 DMA 測量

可調的坐標范圍

圖形化與數據導出

計算一階與二階微分，包括峰值溫度

存儲與恢復分析狀態

上下文相關的幫助系統

軟件由經過 ISO 認證的專業子公司開發設計

DSC 相關特性

測定起始點，峰溫，拐點與終止溫度，可進行峰的自動搜索

分析放熱與吸熱峰面積（熱焓），提供多種基線類型可選；支持部分峰面積分析

綜合分析：在同一圖譜中比較與/或分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA、DMA 等多種測量曲線

玻璃化溫度的綜合分析

結晶度

OIT（氧化誘導時間）

比熱測量（選件）

TGA 相關特性

質量變化，單位 % 或 mg

自動分析質量變化步驟，包括殘余質量分析

外推的起始點與結束點

自動基線修正功能（TGA-BeFlat），用于針對測量影響因素進行自動修正

c-DTA：計算型 DTA 信號，分析特征溫度與峰面積（單 TGA 測量的可選功能）

Super-Res：速率控制質量變化（選件）

相關附件

兩種方法，更有效的組合

系統配備用戶可更換的 TGA-DSC 傳感器，可以執行 DSC，或同步 TGA-DSC 測量，也可使用 ASC 進行自動進樣。另外，也提供 TGA 和 TG-DTA 傳感器。

氣氛 - 使用 MFC 和 AutoVac 進行控制

三個內置的質量流量控制器可以*控制樣品周圍的吹掃氣和保護氣氛。使用抽真空和惰性氣氛置換的方式，可以更進一步控制樣品周圍的氣氛，對于粉末樣品和其他較難抽真空的樣品也同樣可以處理。這種自動真空（AutoVac）裝置簡化了真空過程操作。該裝置包括葉片式回轉泵系統，可通過軟件進行*操作。

各種各樣的坩堝 - 適合您的要求

我們提供各種材質及各種尺寸的坩堝。最常見的坩堝材質包括氧化鋁與鉑金。還有其他材質的坩堝，如金，氧化鋯等。坩堝可以配備扎孔或不扎孔的坩堝蓋。如此豐富的選擇，總有一款滿足您的測試要求。

自動進樣器 - 選擇

自動進樣器提供多達 20 個樣品位，可用于 TGA 或是 TGA-DSC 測量。自動進樣器保證了樣品的最佳進樣位置和最大處理量。通過預先編寫進樣序列，可以充分利用晚上或者周末時間，儀器會按照預編程序進行測量。

萬事俱備 - 與逸出氣體分析儀器聯用

STA 449 F5（包括配備自動進樣器的版本）可與 QMS、FTIR 或 GC-MS 相聯用，以對逸出氣體成分進行分析。儀器還可同時連接 QMS 與 FTIR，或 GC-MS 與 FTIR。

高效 可靠 - 您不會后悔的選擇

STA 應用實例 - 無機與金屬領域
 
鐵的相轉變
STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測微弱的相轉變。此外，通過自動真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍色的 DTA 曲線上，744℃ 的熱效應是由于材料的磁性轉變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發生了晶型轉變。起始點 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性。
 
氧化錳的還原
氧化錳（MnO2）在化學領域常作為氧化劑使用，在電池行業則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統的高精度。在 DSC 曲線上則對應兩個吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結構轉變，沒有對應的失重過程，在冷卻過程（點劃線）中相應的逆轉變對應于 1148°C 的放熱峰。
 
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲介質。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時，根據STA-MS聯用測試結果，有兩步失水過程，對應于質譜曲線上質量數為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對應于質量數64和32的峰。最終產物是Fe2O3(赤鐵礦)。
 
建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉變
石膏與石英砂經常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經過兩步的脫水過程，經半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉變成為無水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應則是由于石英（晶態 SiO2）在結構上的 α→β 相轉變所致。
 
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結果顯示，在升溫過程中，DSC曲線（實線）上在外推起始點溫度1659°C時有吸熱現象，主要是熔融過程，其熱焓值為88J/g。在降溫過程中，DSC曲線（虛線）在起始點溫度1685°C時有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結晶過程，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時有0.05％的失重，主要是由于揮發的開始。
 
陶瓷原材料的表征
對陶瓷原材料的 STA 測試顯示了三個失重臺階。在約 250°C 以下，為吸附水的揮發。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機組分的燒失，釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g。質譜曲線上的 18 與 44 質量數對應于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉變所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測試在約 600°C 以下顯示了三個失重臺階，這些是由于吸附水的揮發與有機粘合劑的燒失所致。其中有機粘合劑的燒失對應于該溫度范圍內的強烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉變在 DSC 曲線上表現為 728°C 附近的臺階，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對應于結晶效應，熱焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應對應于熔融，總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質量變化最可能是由于雜質的氧化與揮發所致。
 
油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發明于1863年，常用于樓面覆蓋，具有堅固、絕緣等特點。通過STA在空氣氣氛下的測試，可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應，在該氧化過程中釋放的熱量達 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。
 
藥的鑒別
烈性藥（也稱RDX，T4等）在150°C 就開始升華，從熱重曲線即可看出。在DSC曲線上，起始點為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融，其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現象，并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實驗的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min，氣氛為合成空氣。
 
γ-TiAl 的相轉變
難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測試進行鑒別。一般用于航空航天領域的渦輪充電器、燃氣渦輪和發動機。圖中 DSC 曲線顯示，在外推起始點溫度 1195°C 時有一吸熱效應（峰值溫度為1323°C），主要是 α2 →α 相轉變過程。在 1476°C（峰值溫度）時，α 相向 β相轉變。DSC曲線上 1528°C 時的吸熱峰主要是樣品的熔融過程（起始點溫度：1490°C，液相線溫度大約 1560°C）。在整個測試過程中，樣品質量無明顯變化。
 
 
一水合草酸鈣
在熱分析領域，經常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗證 TGA 信號的準確性。該物質有著很高的穩定性，基本不吸潮，這使得它成為驗證熱天平性能的理想材料。
 
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。第一階段失重臺階為脫水過程，樣品脫水之后轉變為無水草酸鈣（CaC2O4）。第二階段失重臺階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉變。在 700℃ 以上，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ；殘余質量為氧化鈣（CaO）。實驗測量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter 熱天平擁有很高的測量準確性。
 
鈀的熔點
鈀（Pd）在今天的最大的用途是作為催化轉換器。此外，它也常被用于牙科、飛機火花塞、手術器械、電接觸材料等其他領域。鈀在室溫下與氧無反應，但當在空氣氣氛下加熱至 800°C 時，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）。此圖顯示了在 STA 上進行的 Pd 的測量，最高溫度 1600°C。藍色的 DSC 曲線顯示了熔融過程，熱焓 158 J/g，熔融起始點 1554°C。這兩個值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示，在熔融前后未發生失重；這證明了金屬的高純度，以及系統的真空密閉性。
 
斑脫巖的熱重測試
斑脫巖是一種粘土，主要由膠嶺石所組成，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應用于粘合劑，凈化器等領域。本圖中綠色曲線為 TG，綠色點狀線為 DTG，藍色曲線為 DSC 曲線。第一失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過程，很可能由有機雜質裂解所引起，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結構中釋放出來（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉變。1181℃ 的吸熱峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化鋯的粘合劑燒出
氧化鋯是最常見的陶瓷材料。在加熱過程中，它會經歷破壞性的相轉變。通過添加少量的氧化釔，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱、機械與電學特性。
 
下圖的測量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線為 TG 曲線，在 450℃ 之前有兩個小的失重過程，總失重量 3.4%，與藍色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個放熱峰很吻合。這些效應是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。