質譜檢測能力 增強離子分析性能
離子色譜-質譜聯用系統(IC-MS),應對日益增長的高靈敏度與高選擇性離子分析挑戰與需求,開啟色譜質譜聯用新篇章。IC離子分離與MS定性定量的無縫集成,利用的質譜檢測能力顯著增強離子分析性能,輕松解決食品環境中極性農殘、藥殘、鹵代乙酸及高氯酸等檢測難題,是離子型、極性代謝產物分析的理想之選。
近期,賽默飛發布的基于傳統LC-MSMS方法測定氨基糖苷類抗生素的改進方法包,使用離子色譜脫去離子對試劑,取得比國標方法高15倍以上的靈敏度,縮短50%分析時間。
此方法也可以直接使用離子色譜質譜聯用進行。離子色譜為全PEEK管路,可以比液相色譜更好兼容pH約為1的強酸性離子對流動相,長期使用也不會發生任何腐蝕。即使使用內徑更粗的3mm色譜柱,也可以達到與液相色譜上2.1mm內徑色譜柱相同的檢測靈敏度。
IC-MS用于抗生素殘留檢測
實驗方法
色譜柱:Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 column (150mm*3.0mm,3 µm) ; 柱溫:35℃; 進樣量:5 μL; 抑制器電流:150 mA; 抑制器再生水流速:1 mL/min。 |
流動相A為 5mM HFBA & 100mM TFA水溶液,B為 80% ACN & 20% Water,梯度洗脫程序見下表。抑制器后端接一個三通,引入一路5%,流速為0.1 mL/min。
實驗結果
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與國標中的10種氨基糖苷類抗生素對比
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IC-MS用于農藥殘留檢測
作為一種無藥可救的農藥,雖然中國在2014年就禁止生產,2016年就禁止銷售和使用,但投毒事件仍時有發生,甚至有不法分子把成敵草快售賣。成人只要口服5-10mL 20%水劑農藥,就可使肺部不可逆性纖維化而喪失功能,全身器官衰竭,在清醒的狀態下因呼吸衰竭而死亡,異常痛苦。
傳統方案
SN/T 0293-2014使用WCX陽離子萃取柱進行樣品凈化濃縮后用HILIC柱進行分離,三重四極桿質譜進行檢測,前處理繁瑣,且保留極弱,敵草快基本沒有分離。
IC-MS創新方案
而使用陽離子交換色譜,則無需進行任何凈化和濃縮處理,提取后直接進樣即可。一次進樣可以測試敵草快、矮壯素、縮節胺、三甲基锍、等陽離子型的農藥殘留。整個提取及分析過程可以在30分鐘內完成,可以用于食品、法醫、醫院等的快速鑒定。
Hilic柱分離敵草快 (點擊查看大圖)
離子色譜質譜聯用測定陽離子型農藥 (點擊查看大圖)
除了陽離子型農藥,草甘膦、草銨膦一類的陰離子型農藥,也可以使用離子色譜直接分析。從前處理到得出結果,整個分析流程可以控制在45分鐘以內。此方法已用于橙汁、面粉、啤酒等植物相關食品及法醫鑒定的血漿樣品分析,取得良好的效果。
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離子色譜質譜聯用,將會進一步拓寬質譜的應用范圍,解決現有液相色譜質譜聯用難以解決的問題。下一期離子色譜質譜聯用檢測方案,賽默飛將為您介紹IC-MS用于代謝物、糖類的檢測方案以及IC-MS標準!盡情期待
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