Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC頂空進樣器在提高生產力的同時,如何進一步幫助提升實驗的重復性。
TriPlus 500
實驗的重復性
隨著社會的快速發展,環境、醫藥、化工等領域對揮發性組分的關注越來越多。揮發性有機化合物(Volatile Organic Compounds, 以下簡稱VOCs),是指沸點在50-260℃之間,室溫下飽和蒸氣壓超過133.322Pa 的易揮發性化合物。
目前VOCs檢測的進樣方式主要有頂空、吹掃捕集、熱解析進樣等。頂空進樣的原理是在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發性組分向液面上部空間揮發,產生蒸汽壓,在氣液兩相達到熱力學動態平衡后,采用閥進樣或者氣密針進樣,頂空氣中的揮發性有機物經氣相色譜分離,用檢測器進行檢測。
對于頂空法的分析來說,方法的重復性是關注的重點和難點。
賽默飛新一代的Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC頂空自動進樣器采用創新設計的氣動系統,并在頂空進樣閥和GC色譜柱之間采用直接連接的方式。全新的設計給客戶帶來更精確的進樣系統及出色的峰面積穩定性,帶來重復性的極大提升。此外,樣品流路的不間斷吹掃大大降低了樣品及高沸點物質的殘留風險,確保了系統的耐用性和數據可靠性。
下面賽默飛將從以下三個方面舉例說明:
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1溶劑殘留檢測——TriPlus 500+GC
連續8針進樣,峰面積重復性RSD位于0.20-1.74%
藥品中的溶劑殘留檢測是醫藥行業常見的測試項目,采用新一代TriPlus 500頂空自動進樣器結合Trace 1310氣相色譜儀,參考中國藥典(2015版),對常見的24種溶劑殘留項目進行了測試:
水中溶劑殘留連續進樣色譜圖疊加(樣品濃度40-75µg/mL)(點擊查看大圖)
DMF中溶劑殘留連續進樣色譜圖疊加(樣品濃度0.8-60µg/mL)(點擊查看大圖)
由測試結果譜圖可以看出,水中11種溶劑和DMF中13種溶劑在TG-624色譜柱上得到了的分離,峰型較好。對標準溶液連續進樣8針,峰面積重復性RSD在0.20-1.74%之間,數據重復性良好。
2藥物基因毒性雜質的檢測——TriPlus 500+GC-MS
連續6針進樣,峰面積重復性RSD~2 %
沙坦類藥品及原料藥中的亞硝胺(主要為NDMA和NDEA)基因毒性雜質的檢測是醫藥行業的檢測熱門項目之一。我們參考美國(USFDA)相關方法,采用ISQ 7000氣質聯用儀,結合TriPlus 500頂空自動進樣器,測試了藥品中亞硝胺。
靈敏度測試溶液(0.03 µg/mL)的色譜質譜圖(點擊查看大圖)
穩定性測試實驗(連續6針進樣0.050 µg/mL結果)(點擊查看大圖)
重復性測試考察了連續6針進樣0.050 µg/mL標準樣品的結果,NDMA和NDEA的RSD分別為2.38%和2.14%;均遠遠優于一般方法學要求的5%。
3環境中VOCs檢測——TriPlus 500+GC-MS
在環境檢測方向,新一代TriPlus 500頂空自動進樣器結合氣相色譜和氣質聯用儀,依然展現了它出色的重復性和分析精度。
水中55種VOCs的檢測-頂空氣質聯用法(點擊查看大圖)
水中甲醇連續進樣6針譜圖疊加(點擊查看大圖)
所有的數據結果均可表明TriPlus 500頂空自動進樣器可以提供性能,繼而為實驗室的日常分析提供重復可靠、穩定的結果。此外,變色龍軟件的易操作性,數據完整性,合規性,以及專業的報告模板設計,均為客戶的方法建立和數據輸出提供了高效的保障。
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