根據2010年發布的“食品安全國家標準——乳和乳制品中 M1 的測定"以及2006年發布的“食品中B1、B2、G1、G2的測定-高效液相色譜法"兩項國家標準,賽默飛世爾科技提供了相關的值得信賴的色譜耗材解決方案,供分析工作者選擇。
1、儀器與設備:
固相萃取裝置:Thermo HypeSep 24位真空提取裝,貨號60104-233;
真空系統:Thermo HyperSep Vacuum Pump,貨號60104-243;
加熱裝置:Thermo Reacti-Therm Heating modules(控溫精度0.1℃),貨號 TS-18824;
氮吹裝置:Thermo Reacti-Vap 氮吹系統,可輕易調整氮吹管角度,防止樣品濺出,貨號TS-18826;
液相色譜儀:Thermo Accela 1250 配置熒光檢測器;
樣品瓶:Thermo MS 認證樣品瓶,貨號MSCERT4000-34W;
色譜柱:Hypersil GOLD 100x2.1mm,3μm,貨號25003-102130),或者 Hypersil ODS 100x2.1mm,3μm,貨號:30103-102130)。
2、樣品提取:
稱取50 g(精確至0.01 g)混勻的試樣,置于50 mL具塞離心管中,在Thermo Reacti-Therm中Heating modules(貨號 TS-18824,控溫精度0.1℃)中加熱到35℃~37℃。在6000 轉/分鐘下離心15 min。收集全部上清液,供凈化用。
3、樣品凈化:
將親和柱與固相萃取裝置(貨號60104-233,24位真空提取裝置)相連。以2 mL/分鐘~3 mL/分鐘穩定的流速上樣;用10mL水以穩定流速清洗親和柱,并抽干;再使用4 mL乙腈洗脫 M1,洗脫液收集在刻度試管中,洗脫時間不少于 60 秒;然后用氮氣緩緩地在 30 ℃下將洗脫液蒸發至近干(Thermo Reacti-Vap 氮吹系統,可輕易調整氮吹管角度,防止樣品濺出,貨號TS-18826),用乙腈-水溶液(1:9)稀釋至1 mL;轉移至質譜認證樣品瓶(Thermo MS 認證樣品瓶,貨號MSCERT4000-34W),進行色譜分析。
4、色譜分析:
流動相:水-甲醇-乙腈=63:26:11;
柱溫:25℃;
流速:0.3mL/min;
檢測:激發波長-365nm,檢測波長-455nm;
色譜圖如下圖所示:
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關于賽默飛世爾科技
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