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1、在坩堝中稱取試油0.4～0.7g(準確至0.0001g)。再將盛試油的坩堝放在支架上。調節點火絲的位置，使僅與試油接觸。并注意勿使點火絲接觸燃燒坩堝，以免短路導致點火失敗，甚至燒壞坩堝。

2、在氧彈中加入過氧化氫2ml和濃度為0.1mol/l氫氧化鈉溶液10ml，擰緊氧彈蓋。

3、打開電源開關，設定冷卻時間。

4、接上氧氣導管。用儀器側面的扳手升起氧彈，往氧彈中緩慢充入氧氣，觀察壓力表，使充氧壓力達到3.0Mpa。

5、按點火啟動鍵，儀器自動點火。從點火指示燈觀察點火是否成功。

6、儀器自動冷卻，30分鐘后報警提示。升起氧彈放掉氣體，擰開氧彈蓋，用80～100ml水清洗燃燒用坩堝、氧彈蓋和氧彈內壁，沖洗至水溶液呈中性，將全部清洗液倒入錐形瓶中。

7、在溶液中加入溴酚藍為指示劑3滴，此時溶液呈藍色。用0.1mol/L硝酸中和到瓶中溶液呈黃色，再加硝酸0.5ml，此時溶液PH值為3～4。然后，再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5ml（10滴）。

8、用0.001mol/L的硝酸溶液滴定至溶液呈淡紅色，讀準至0.01ml。

9、測定前需做空白試驗。空白試驗時，坩堝內不加試油。