使用干燥箱對動植物油脂水分及揮發物的測定
原理:在103°C±2°C的條件下,對測試樣品進行加熱至水分及揮發物*散盡,測定樣品損失的質量。
儀器和設備
分析天平:感量0.001g。
玻璃容器:平底,直徑約50m,高約30mm。
電熱干燥箱:主控溫度103°C±2°C。
干燥器:內含有效的干燥劑。
分析步驟
試樣準備在預先干燥并稱量的玻璃容器中,根據試樣預計水分及揮發物含量,稱取5g或10g試樣,至0.001g。
試樣測定將含有試樣的玻璃容器置于103°C±2°C的電熱干燥箱中1h,再移入干燥器中,冷卻至室溫,稱量,準確至0.001g。重復加熱、冷卻及稱量的步驟,每次復烘時間為30min,直到連續兩次稱量的差值根據測試樣品質量的不同,分別不超過2mg(5g樣品時)或4mg(10g樣品時)。
注:重復加熱多次后,若油脂樣品發生自動氧化導致質量增加,可取前幾次測定的MAX小值計算結果。 GB5009.236—2016310分析結果的表述水分及揮發物含量(X)以質量分數表示,按式(2)計算:X=m1-m2m1-m0×100..............................(2)式中:X———水分及揮發物含量,%;m1———加熱前玻璃容器和測試樣品的質量,單位為克(g);m2———加熱后玻璃容器和測試樣品的質量,單位為克(g);m0———玻璃容器的質量,單位為克(g);100———單位換算。計算結果保留小數點后兩位。
精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%