煤的揮發測定
一、實驗目的(1)掌握煤揮發分的測定原理及方法。(2)初步了解揮發分指標的應用。
二、實驗原理
稱取一定量的一邊分析試驗煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃下,隔絕空氣加熱7 min。 以減少的質量占煤樣質量的質量分數,減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。
三、實驗儀器和設備 (1)揮發分坩堝:帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝,總質量為15~20 g。 (2)馬弗爐:帶有高溫計和調溫裝置,能保持溫度在(900±10)℃,并有足夠的(900±10)℃的恒溫區。馬弗爐的熱容量為:當起始溫度為920 ℃時,放入室溫下的坩堝架。和若干坩堝,關閉爐門后,能在3 min內恢復到(900±10)℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間,距爐底20~30 mm處。 (3)坩堝架:用鎳絡絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內,并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方。 (4)坩堝架夾。 (5)干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。(6)分析天平:感量0.0001 g。(7)壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約為10 mm的煤餅。 (8)秒表。
四、實驗步驟 (1)在預先于900 ℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋的瓷坩堝中,稱取粒度小于0.2 mm攪拌均勻的試樣1±0.01 g,然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上;褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3 mm的小塊。(2)將馬弗爐預先加熱至920 ℃左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區,立即關上爐門并計時,準確加熱7 min。坩堝及架子放入后,要求爐溫在3 min內恢復至(900±10) ℃,此后保持在(900±10) ℃,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。(3) 從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5 min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量。