用四分法將樣品縮分至300g,再用四分法分成兩份,一份留樣(﹥100g),另一份用粉碎機將樣品粉碎成粉狀[6],準確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 ml, 放置過夜。將高壓消解罐放入烤箱中,設定溫度為130℃,恒溫2h后升溫至160℃保持4h。至消化*冷卻后開罐, 將消解內罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 ml。冷卻后轉移至25 ml比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內, 定容至刻度, 搖勻待測。
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