生活中的科學應用
草莓的冷凍干燥
凍干應用
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冷凍干燥是水果可以長期保存食用的一種常用方法，目的是保持水果原有的口感及外觀。在本文中，我們利用自主研發的 LyovaproTM 系列冷凍干燥機 L-200 開發了一種優化處理草莓干燥時間和剩余水分含量的方法。當然，該方法適用于 LyovaproTM 系列所有機器，包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。
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簡介
水果和蔬菜在人類的飲食和營養中起著重要的作用。它們是膳食營養素、維生素和礦物質的重要來源，并可以為人體提供粗質纖維。它們為單調的食物提供了顏色、風味和口感多樣性。由于水分含量高(80% 以上)，它們具有很容易受到破壞。在熱帶和亞熱帶地區的許多發展中國家，由于缺乏足夠的冷藏和冷凍設施，造成了 40 - 50% 的經濟損失。食品加工的主要目的是將這些可持續成分轉化為靜態儲存的材料，可以長時間儲存，從而減少損失，并在食物短缺時可加以利用。在工業上，水果和蔬菜的保鮮已經采用了幾種工藝技術，其中最重要的就是脫水處理。
脫水技術是人類實踐的最古老的糧食保障方法。去除水分能夠阻止導致分解的微生物的進一步生長，同時減少許多水分介導的降解反應。在儲存和運輸上提供了大幅減少重量和尺寸的優勢，并使產品能夠在環境溫度下儲存。市場上有不同類型的脫水技術。然而，與其他脫水技術相比，冷凍干燥工藝在形態、外觀、質地、味道和香氣方面提供了更高質量的樣品。
冷凍干燥過程是一種升華過程，其中固體顆粒將直接轉化為蒸汽形式而不進入液相狀態。在冷凍干燥中，可將水蒸氣除去，而不會擾亂產品的內部結構。預凍、初級干燥和次級干燥是冷凍干燥過程中的重要步驟。樣品需要冷凍在其共晶或玻璃化轉化溫度以下以保持其固體結構。預凍后，進行抽真空處理，真空壓力要低于樣品的臨界壓力，然后進行初級干燥，該過程需進行加熱。在這一階段，大多數水蒸氣將被除去。在次級干燥中，剩余的結合水分將通過蒸發而除去。
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實驗設備
步琦冷凍干燥機Lyovapor™ L-200 Pro.
步琦冷凍干燥軟件 Lyovapor™ Software.
真空泵 Pfeiffer Duo 6.
可加熱層板
不銹鋼托盤
海爾低溫冰箱 -40 °C.
梅特勒分析天平
梅特勒卡爾費休水分儀
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實驗材料
新鮮草莓，于當地市場采購
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實驗步驟
4.1 樣品制備
草莓被切成兩片，草莓片放在不銹鋼托盤上。為了監測草莓樣品的溫度，溫度傳感器被放置在一片草莓的內部。裝有樣品的托盤和層板在 -25°C 的設定溫度下冷凍過夜。
4.2 凍干機 LyovaporTM L-200 的設置
深度冷凍 12 小時后，草莓切片冷凍完成，冷凍后的樣品托盤在常溫下轉移到帶有 PMMA 干燥室的 L-200 凍干機中。
實驗方法的設計考慮了樣品的共晶溫度 -2℃、臨界壓力 0.3mbar、臨界溫度 50℃ 等關鍵參數。
冷凍干燥過程是從裝樣步驟開始，需要設置層板溫度，例如 -25°C，這是因為樣品是在 -25℃ 的冰箱中進行預凍。在初級干燥階段，層板溫度保持在 -10℃。為了便于有效升華，層板溫度逐漸升高到 20℃。壓力最初維持在 0.400mbar，再降至 0.3mbar，從而保持在臨界壓力以下。在次級干燥階段，溫度最高保持在 45°C，壓力設置到最小值，以去除樣品中的結合水分。這一階段的目標是保證樣品中水分含量盡可能低，確保樣品的長期穩定性和保存性。圖1 顯示了詳細信息。
▲ 圖1：在Lyovapor™ 軟件上設置的初級和次級干燥步驟參數
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實驗結果和討論
5.1運行數據圖
圖2 中的圖表清晰地區分了初級干燥和次級干燥兩個階段。冷凍干燥約 15 小時后，樣品溫度接近層板溫度，表明樣品中的大部分水分已通過升華除去。這是因為層板提供給樣品的能量不再被升華所消耗。因此，樣品溫度與 17 小時程序初級干燥結束時的層板溫度相同。
在 圖2 所示的次級干燥階段，通過將溫度最高保持在45℃，同時壓力設置為zui低。由于通過解吸去除的水量要比初級干燥經歷 15 個小時階段的量少，所以樣品溫度會快速跟隨層板的設定溫度和實際溫度而變化。
▲ 圖2：Lyovapor™ 軟件繪制的初級和次級干燥步驟的運行數據
5.2 產品外觀
▲ 圖3：凍干前(左)和凍干后(右)草莓果實
在冷凍干燥前后，草莓的外觀確實略有變化。樣品初始總重量為 1606g。干燥后，總重量急劇減少到 132g。這一結果與引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。
5.3 殘留水分含量
卡爾費休（KF）滴定因其實用的優點而廣受歡迎，例如準確性、測量速度和適配性。測量干燥后的質量損失即可檢測到損失任何揮發性物質的。KF 測量方法具有很高的準確度和精密性，通常精確度在可測水含量值的 1% 以內，例如 3.00% 的水分含量值則顯示為 2.97 - 3.03%。因此，使用已校準的 1% 水標準進行單點校準就已足夠，無需校準曲線。
發生的化學反應公式如下：
公式1：ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-
公式2：H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I
*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)
凍干草莓的水分含量通過卡爾費休滴定法分析，如下圖所示。
表1：凍干草莓的卡爾費休滴定結果。
參數 | 結果 | |
實際草莓重量（不含水） | 128.2g | |
水分含量 | 3.74% | |
總除水量 | 96% | |
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實驗結果和結論
在凍干機 L – 200 Pro 上成功進行草莓的冷凍干燥。在 26 小時的干燥過程中，草莓的外觀、質地和顏色沒有發生改變，最終樣品的水分含量< 4%。冷凍干燥過程對草莓的風味沒有顯著影響。
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參考文獻
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