19
小奧課堂：pH校準標準操作程序 （SOP）
推薦設(shè)備
- pH計
- pH電極和溫度電極
- 磁力攪拌器和攪拌子
- 50毫升的燒杯和200毫升的廢液杯
- pH 4.01 緩沖液或同等緩沖液
- pH 7.00緩沖液或同等緩沖液
- pH 10.01 緩沖液或同等緩沖液
- 表面皿或封口膜
- 去離子水或者超純水
校準頻率
pH校準和測試建議
1. 根據(jù)樣品的pH值選擇合適緩沖液標準液，樣品的pH值應(yīng)該在選擇的緩沖液值之間。如果樣品的pH值未知，則需要三種標準品進行校準：一種接近于7pH值，一種至少低于5 pH值的緩沖液，另一種至少高于9pH值的緩沖液，如果樣品的pH值不在選擇的校準溶液范圍內(nèi)，那么需要重新選擇合適的校準溶液。
2. 如果電極是可填充的，請在校準和測量過程中打開填充孔，以確保填充液通大氣。電極內(nèi)部的填充液液位必須比緩沖液或樣品液位至少高出兩厘米。
3. 在校準/測試緩沖液或樣品之間，用去離子水沖洗，并用濾紙吸去多余的水。然后再放入下一個緩沖液或樣品。不要摩擦或擦拭電極玻璃球泡，減少極化引起的誤差。
4. 請勿重復(fù)使用緩沖溶液，也不要將使用過的緩沖溶液倒回到原來的存儲容器中。
5. 用磁力攪拌器適度勻速地攪拌緩沖液或者樣品。
電極的準備
校準緩沖液準備
1.在校準之前，將約30 mL的pH 10.01緩沖液倒入50 mL的燒杯中，并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。
2.在校準之前，將約30 mL的pH 7.00緩沖液倒入50 mL的燒杯中，并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。
3.在校準之前，將約30 mL的pH 4.01緩沖液倒入50 mL的燒杯中，并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。
4.再分別將約30 mL的pH 10.01、7.00和4.01緩沖液倒入單獨的50 mL燒杯中。在校準過程中，將這三個燒杯中的緩沖液作為潤洗液。
5.pH讀數(shù)與溫度有關(guān)，讓所有緩沖液達到并保持在相同的溫度。
校準
1. pH讀數(shù)與溫度有關(guān)，讓所有緩沖液放至環(huán)境溫度。如果緩沖液溫度不在25°C，建議進行溫度補償。使用NIST標準溫度傳感器測量緩沖液的溫度，然后將溫度手動輸入到儀表中，或使用溫度傳感器將緩沖液的溫度自動傳輸?shù)絻x表。
2.按照上述“校準緩沖液準備”部分所述準備的pH 10.01緩沖液，pH 7.00緩沖液和pH 4.01緩沖液，取下校準燒杯的表面皿或者封口膜。
3.首先用去離子水沖洗pH電極，然后在pH 10.01緩沖液潤洗燒杯中潤洗電極。請確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極，以防止緩沖液污染。切勿在用于校準的緩沖液燒杯中潤洗電極。
4.將電極放入pH 10.01緩沖液校準燒杯中，使電極頭和液接界*浸入緩沖液中，并以適中的速率攪拌緩沖液。
5.在儀表上開始校準步驟。
6.等待在pH 10.01緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動輸入了緩沖液的溫度或使用了自動溫度補償?shù)臏囟入姌O，儀表能自動識別緩沖液，顯示溫度補償后的pH值。如果儀表無法自動識別緩沖液，請查看表1輸入對應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。
7.儀表自動識別正確的緩沖液值后，準備下一個校準點。
8.首先用去離子水沖洗pH電極，然后在pH 7.00緩沖液潤洗燒杯中潤洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極，以防止緩沖液污染。切勿在用于校準的緩沖液燒杯中潤洗電極。
9.將電極放入pH 7.00緩沖液校準燒杯中，使電極頭和液接界*浸入緩沖液中，并以適中的速率攪拌緩沖液。
10.等待在pH 7.00緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動輸入了緩沖液的溫度或使用了自動溫度補償?shù)臏囟入姌O，儀表應(yīng)自動識別緩沖液，顯示溫度補償后后的pH值。如果儀表無法自動識別緩沖液，請查看表1輸入對應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。
11. 儀表自動識別正確的緩沖液值后，準備下一個校準點。
12.首先用去離子水沖洗pH電極，然后在pH 4.01緩沖液潤洗燒杯中潤洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極，以防止緩沖液污染。切勿在用于校準的緩沖液燒杯中潤洗電極。
13.將電極放入pH 4.01緩沖液校準燒杯中，使電極頭和液接界*浸入緩沖液中，并以適中的速率攪拌緩沖液。
14.等待在pH 4.01緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動輸入了緩沖液的溫度或使用了自動溫度補償?shù)臏囟入姌O，儀表應(yīng)自動識別緩沖液，顯示溫度補償后后的pH值。如果儀表無法自動識別緩沖液，請查看表1輸入對應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。
15.儀表自動識別正確的緩沖液值后，操作儀表進行校準結(jié)果保存并結(jié)束校準。
16.用去離子水沖洗pH電極，然后存放好電極。
* 注意：至少用兩種緩沖溶液每天進行電極斜率測試，斜率應(yīng)為95％至102％。
校準驗證
1.使用與校準相同的緩沖液，或按照“校準緩沖液準備”部分中的說明準備新鮮的緩沖液。打開校準驗證燒杯。
2.首先用去離子水沖洗pH電極，然后在pH 10.01緩沖液潤洗燒杯中潤洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極，以防止緩沖液污染。切勿在用于校準驗證的緩沖液燒杯中潤洗電極。
3.將電極放入pH 10.01緩沖液校準驗證燒杯中，使電極頭和液接界*浸入緩沖液中，并以適中的速率攪拌緩沖液。
4.在儀表上按鍵讀數(shù)。
5.等待讀數(shù)穩(wěn)定，然后記錄緩沖液的pH和溫度。
6.用pH 7.00緩沖液重復(fù)步驟2至5，然后再用pH 4.01緩沖液進行測試。
7.將記錄的緩沖液的pH和溫度值與表1中列出的值進行比較。
8.用去離子水沖洗pH電極，然后將電極存放在pH電極存儲溶液中，直到準備好進行測量為止。
