【科捷儀器 - 藥用明膠膠囊中微量鉻檢測原子吸收光譜儀】    

   藥用明膠膠囊中微量鉻檢測原子吸收光譜儀采用高壓消解罐，用硝酸、雙氧水進行消解，不需要基體改進劑，用石墨杯加熱使其原子化，用石墨爐原子吸收法直接測定明膠空心膠囊中的微量鉻。

    藥用明膠是從牛骨中提煉出來的，而工業明膠是皮革下腳料制得。皮革生產時為了使皮革不易變形，從中加入了重金屬鉻。從現在揭露出來的用工業明膠取代藥用明膠的做法，其中鉻必然超標，因此，通過對膠囊中鉻元素的測定，可快速判斷其品質優劣。根據國家標準GB6783-94,GB/T5009.123-2003規定，鉻元素的含量≤2mg/kg。

   對于鉻的測定有原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、化學法、示波極譜法等，但因前處理方法都較為繁瑣，基體干擾大，zui終結果偏差較大。本文采用高壓微波消解法對樣品進行前處理，對加入的消解試劑也進行了合適的調整，同時，研究了對不同樣品采取基本*的消解方法，簡化了不同樣品間復雜的前處理步驟，提高了工作效率。本方法的檢出限為：0.18ng/ml,RSD=2.2%（n=8）,平均回收率=96.51%。

一、檢測儀器：                                                             
 

4520A石墨爐原子吸收分光光度計（含有——石墨管，鉻空心陰極燈，高純氬氣）
高壓微波消解裝置
電腦（帶有串口）
  備注：所用玻璃儀器、消解罐中聚四氟乙烯內筒在每次使用前都必須用熱HCl（1:1/v:v）、熱HNO3 l（1:1/v:v）分別浸泡1h，然后用超純水沖洗干凈即可。

二、檢測試劑：                                                              
 

硝酸（GR）
H2O2（GR）
鉻標液1000ppm（國家標樣中心研制）

三、檢測藥用明膠空心膠囊中的微量鉻分析步驟：            

樣品消解：
  取適量樣品，加入消解罐內筒中，加入二- 1、2適量，搖勻后，蓋緊消解罐的上蓋，放入恒溫箱中，按即定的程序進行加熱消解。程序結束后，必須待冷卻后打開上蓋，定量轉移，用超純水定容，即為試液，同時還要做空白及平行性。

標準曲線的繪制：
  根據本方法的指標，配制一標準曲線，使樣品中鉻含量落在標準曲線范圍內，如不在此范圍內，對樣品進行調整，直至滿足要求。

儀器測定條件的調整：
  根據儀器自帶的標準條件進行微調，使其達到*分析條件。
參考條件：波長357.9nm，干燥110℃，40s；灰化700℃，30s;原子化2800℃，5s;清掃3000℃，3s。
背景校正：氘燈。
測定：儀器調整到*條件后，進校測定，進樣量為10ul。
計算：根據測定數據，通過標準曲線的線性方程求出樣品中鉻的含量。（μg/kg）

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