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液相色譜與檢測器相關的故障及排除
1、流動池內有氣泡
如果有氣泡連續不斷地通過流動池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會在基線上出現許多線轉“峰”,這是由于系統內有氣泡,需要對流動相進行充分的除氣,檢查整個色譜系統是否漏氣,再加大流量驅除系統內的氣泡。如果氣泡停留在流動池內,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時,用手指緊壓流動池出口,使池內增壓,然后放開。可反復操作數次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動池破裂。
2、流動池被污染
無論參比池或樣品池被污染,都可能產生噪音或基線漂移。可以使用適當溶劑清洗檢測池,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或者取出池體進行清洗、更換窗口。
3、光源燈出現故障
紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產生嚴重噪音,基線漂移,出現平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。
4、倒峰
倒峰的出現可能是檢測器的極性接反了,改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時,如果組分的折光的指數低于流動相的折光指數,也會出現倒峰,這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質,使用紫外檢測器時,無吸收的組分就會產生倒峰,因此必須用于高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進樣時的壓力變化,或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。