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離子色譜法測定電鍍液中F-和CI-
電鍍液中F-和CI-主要來自于配制電鍍液的原料和介質。F-的存在對電鍍槽中不溶性電極危害極大,當電鍍液中F-濃度大于1mg.L時會造成電極中毒而失效,CI-能使電鍍鋅表面產生斑跡,影響產品質量。因此準確測定電鍍液中F-和CI-含量并加以嚴格控制,對于確保電鍍生產十分必要。
F-測定方法很多,如氟離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素磺酸鋯比色法;CI-測定方法主要有比濁法、分光光度法、電位滴定法、原子吸收間接法等。這些方法存在著FI和CI-不能同時測定、電鍍液中大量離子干擾測定及測定靈敏度低等缺點,不能滿足實際分析要求。離子色譜自1975年問世以來,已逐漸成為陰離子測定的S選方法。本文利用離子色譜具有選擇性好、靈敏度高、可連續化測定等優點,快速、簡便測定電鍍液中微量氟和氯。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。
樣品處理與分析:
水樣經0.45μm過濾后直接進樣,進樣體積25μL
色譜條件:
色譜柱 | 分離柱:IonPac AS12A保護柱:IonPac AG12A |
淋洗液 | 2.7mmol/L Na2CO3-0.3mmol.LNaHCO3溶液 |
流速 | 1.5ml/min |
進樣體積 | 50μl |
譜圖分析: