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離子色譜法測定環境水樣中的氨氮
氨氮屬于營養鹽,魚類對水中氨氮比較敏感,氨氮含量高時會導致魚類死亡。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物,某些工業廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農田排水。此外,無氧環境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。測定水中氮化合物的此種形態,有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。
氨氮的測定方法,目前通常有納氏比色、氣相分子吸收、苯酚-次氯酸鹽比色等,光度法的測定范圍為0.02mg/l-2mg/l,干擾因素較多,操作比較繁瑣,需配制多種試劑,包括一些有毒試劑,存在測定后廢氣物安全處理的問題。氣相分子吸收光譜法是將氨和銨鹽氧化成亞硝酸鹽來測定氨氮的,所以水樣中的亞硝酸鹽需要計算出結果予以扣除,而且氧化劑會把水中的有機氨也氧化成亞硝酸鹽,還需預先分離除去。
氨氮在水中以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在,兩者組成比主要取決于水的pH值,采用離子色譜法,流動相為酸性,氨氮全部轉化為銨鹽形式,不需調節pH值。對比較干凈的水樣,如地下水、飲用水源可直接進樣測定,操作簡便,一次進樣可同時檢測其它陽離子,提高了分析效率。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。
實驗方法
用10mmol/l甲磺酸等等淋洗,淋洗液流速為1.0ml/min,柱溫保持在30℃,進樣體積為25μl;以保留時間定性,峰面積定量。樣品采集后保存于潔凈的聚乙烯瓶中,進樣時經加裝在針頭的0.2um濾膜后注射入儀器。
色譜條件:
色譜柱 | Dionex IonpacCG12A陽離子保護柱(4×50mm),CS12A陰離子分離柱(4mm×250mm) |
流速 | 1ml/min |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 25μl |
測定結果