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液相色譜法測定漁用飼料中的三聚氰胺
三聚氰胺即蜜胺,又稱氰尿酰胺,是一種白色晶體,含氮量高達66.7%,在食品和飼料中添加三聚氰胺,可以提高含氮量,冒充成高蛋白食品,從而大幅度降低成本。目前,測定粗蛋白的含量常用凱氏定氮法,而凱氏定氮法只能測出含氮量而無法測出氮的來源。從而造成如2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件等嚴重的食物安全事故。調查顯示,不法商販在漁用飼料原料魚粉中添加三聚氰胺,以次充好謀求利潤,一旦用此類原料制造出來的飼料,必然可以檢出三聚氰胺,但含量均不高。
農業部已命令禁止在飼料中人為添加三聚氰胺。2009年6月8日起農業部發布第1218號公告,將飼料原料和飼料產品中三聚氰胺*值定為2.5mg/kg。目前飼料中三聚氰胺殘留的檢測方法主要是氣相色譜法、液相色譜法和質譜法。國內標準NY/T 1372-2007《飼料中三聚氰胺的測定》中采用液相色譜法和氣質聯用法檢測飼料中的三聚氰胺含量,檢測限分別達到2和0.05mg/kg。考慮到由于質譜法檢測設備昂貴,色譜法更具普及性。由于漁用飼料中三聚氰胺的含量不公開,且飼料中的雜質成分復雜,所以要求檢測方法有更高的靈敏度和更好的穩定性。根據國家對于飼料中三聚氰胺的*,研究采用離子交換分離柱-液相色譜法測定漁用飼料中的三聚氰胺的方法,該方法簡便,重現性好,結果準確可靠。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件:
色譜柱 | 陽離子交換柱(SCX), 250mm×4.6mm (內徑),粒度5μm |
流動相 | 磷酸二氫鉀(50mmol/LpH=4.6)+乙腈=70:30 |
流速 | 1mL/min |
檢測波長 | 240nm |
柱溫 | 35℃ |
進樣量 | 20μL |
譜圖分析: