在使用氣相色譜儀進行樣品分析時,有哪些常見的問題及其解決方案?
在使用氣相色譜儀進行樣品分析時,遇到一些常見的問題解決方案如下:
1.無峰或峰小:可能是由于FID檢測器火焰熄滅、進樣器氣化程度低、柱溫過低、進樣口漏氣或色譜柱入口漏氣或堵塞等原因造成。解決方法包括檢查檢測器火焰、提高進樣器和柱溫、檢查和修護漏氣問題
。
2.峰形不規則:如出現拖尾峰,可能是由于色譜柱過載、進樣技術不佳、進樣時間過長或分流比過低。解決方案包括減小進樣量、提高進樣技術和載氣流速、提高分流比
。
3.峰高、峰面積不重復:可能是由于進樣不重復、基線干擾或色譜柱性能變化。解決方法是標準化操作參數、檢查基線穩定性和色譜柱狀態
。
4.連續進樣時靈敏度重復性差:可能是由于進樣技術差、載氣流速不穩或檢測器沾污。解決方法包括提高進樣技術、檢查載氣流速和清潔檢測器
。
5.峰拖尾:可能由色譜柱或襯管污染、進樣器溫度過高或固定相與樣品不匹配等原因造成。解決方法是清洗或更換色譜柱和襯管、調整進樣器溫度或更換合適的色譜柱
。
6.分離度下降:可能是色譜柱被污染或固定相被破壞。解決方法包括清洗色譜柱、檢查固定相和更換色譜柱
。
7.溶劑峰拉寬:可能是由于色譜柱安裝不當或進樣量過高。解決方法是檢查色譜柱安裝和調整進樣量
。
8.基線向上漂移或噪音:可能是色譜柱固定相被破壞或載氣流速下降。解決方法是檢查載氣壓力和更換色譜柱
。
9.提高分離度的方法:包括增加柱長、減少進樣量、降低載氣流速和色譜柱溫度等
。
10.色譜柱老化判斷:通過FID檢測器觀察基線變化,確認色譜柱老化完成。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則需要檢查柱流失來源
。
通過上述解決方案,可以級大地應對氣相色譜儀在樣品分析過程中可能遇到的常見問題,確保分析結果的準確性和重復性。