原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質(zhì)量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。當關閉光閘調(diào)零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發(fā)射的波長,在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應大于5%,較好的等,比值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質(zhì)量。
空心陰極燈上都標有使用電流,對大多數(shù)元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強輸出。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。
燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
一般而言,靈敏度和精密度兩者都應兼顧,原子吸收光譜儀燈電流的選擇可通過實驗確定,其方法是:在不同的燈電流下測量一個標準溶液的吸光度,繪制燈電流和吸光度的關系曲線,通常是選用靈敏度較高、穩(wěn)定性較好的燈電流。推薦閱讀:色譜儀的分類與品牌
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