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原子熒光測食品砷元素

1.概述
1.1砷的簡介
一般來說，無機砷的毒性高于有機砷，三價砷的毒性高于五價砷。同時，砷具有很強的致癌性。在GB2762-2012《食品中污染物量》中，詳細規(guī)定了砷在食品中允許的最大量，不同食品中砷的量也是不同的。例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中總砷的最大量為0.5mg/kg；肉及肉制品中總砷的最大量為0.5mg/kg。
1.2食品中砷含量的測定方法和特點
在GB5009.11-2014中《食品中總砷及無機砷的測定》中詳細規(guī)定了總砷及無機砷的檢測方法，其中食品中總砷的測定有電感耦合等離子體質(zhì)譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、銀鹽法三種；而食品中無機砷測定的方法有液相色譜-原子熒光光譜（LCAFS）法和液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（LC-ICP/MS）兩種。上述方法除了具有準確度高、線性范圍寬等特點外，也有一些各自的優(yōu)缺點，以電感耦合等離子體質(zhì)譜法和氫化物發(fā)生原子熒光光譜法為例：電感耦合等離子體質(zhì)譜法可以多元素同時測定，但運行費用昂貴，且樣品的介質(zhì)影響比較大；氫化物發(fā)生原子熒光光譜法對汞、砷、鎘等元素有相當?shù)偷臋z出限，鎘可達0.001mg/m3、Zn為0.04mg/m3，同時價格很便宜，但是可測的元素種類很少，復(fù)雜基體的樣品測定比較困難。
2.試樣的預(yù)處理
2.1試樣預(yù)處理的方法

原子熒光法測定食品中總砷的操作流程及注意事項
氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定總砷時常用的預(yù)處理有濕法消解和干灰化法。濕法消解是向樣品中加入強氧化劑（如濃硫酸、高氯酸、高錳算鉀等）而使樣品消化，使被測物質(zhì)呈離子狀態(tài)保存在溶液中；而干灰化法是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。
2.2試樣預(yù)處理的思考
濕法消解和干灰化法兩種試樣預(yù)處理的方法在實際操作中都被廣泛使用，各有各的特點，下面從三個方面來分析濕法消解和干灰化法。
第一，從稱樣量來說，兩種方法稱取的固體試樣的量范圍是相同的，均在1.0-2.5g之間，而濕法消解法稱量的液體試樣的量較干灰化法稱量的量偏多1倍（干灰化法4.0g，濕法消解法5.0-10.0g之間），因而在處理一些貴重樣品的時候，由于濕法消解法稱樣量較干灰化法偏小，故而具備一定優(yōu)勢。
第二，從安全和環(huán)保的角度來說，濕法消解法操作過程中使用了硝酸、硫酸和高氯酸，這三種酸酸性都很強，接觸到皮膚會有很強的腐蝕性，同時在消解的過程中還需要注意溫度的控制，避免液體飛濺出來造成傷害，所以在整個濕法消解的過程中不但需要規(guī)范操作，同時必須佩戴好防護手套。在濕法消解的過程中，上述三種強酸在加熱的過程中會揮發(fā)，所以整個過程需要在通風(fēng)柜中進行操作；干灰化法中除了使用少量的1+1鹽酸外，助灰化劑硝酸鎂、抗壞血酸和硫脲均沒有危害性。因而從安全和環(huán)保的角度來說，干灰化法優(yōu)于濕法消解。

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