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行業專家聚焦“熔融結晶”，共同探討低碳技術

閱讀：1439 發布時間：2022-5-16

云講座回顧

低碳超純分離技術——熔融結晶

本次講座由上海東庚化工技術有限公司、上海新材料協會、中國化工企業管理協會聯合舉辦，吸引了超過200位業內專家、研發人員、以及諸多化工從業者與企業家的參與。主講老師——上海東庚化工技術有限公司總經理康小玲，就“熔融結晶”這項綠色低碳超純技術進行了詳細的介紹，并與大家一同探討了此項技術在生產應用中的實際問題。下面是本次講座的視頻回放與精選內容。

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PART01技術背景

2019年我國就已經是化工產品生產和消費最大的國家，近年來依舊保持著快速增長，工業增加值年均增長率6%左右。

在化工行業快速的發展過程中，二氧化碳排放也極速攀升。中國化工行業的零碳轉型對全國實現碳中和目標至關重要，也對化工價值鏈低碳轉型意義重大。

在化工過程能源消耗結構中，分離占據80%，尤其是在電子化學品及新材料領域的高純化學品的分離面臨著能耗高、技術難度大的瓶頸。針對當下普遍存在的問題，有沒有可以廣泛應用和推廣的解決方案呢？在化工行業碳中和時代背景下，綠色低碳分離技術——熔融結晶，就是一個很好的技術選擇。熔融結晶或熔融結晶耦合技術解決方案可以實現高純物質的分離、節能減排、提高產品收益、產品等級靈活調整等價值，今后會受到更廣泛的關注。

PART02技術概況

熔融結晶的技術原理：

熔融結晶的技術原理從相平衡、傳質速率、分離性三個方面進行介紹，對比精餾和熔融結晶的分離，我們總結了每個方面在產品純度、能耗，工藝生產條件和控制方面的區別。

結晶是固液體系，分離系數高，晶體生長過程中因為過冷或過飽和度形成的雜質晶胞，除晶體表面雜質黏附因素以外，只需一次結晶就可以獲得超純物質。結晶的相變潛熱是結晶熱，相比精餾的氣化潛熱，只有氣化潛熱的1/7到1/3。理論上，相同產品純度的分離，結晶的能耗只有精餾的1/7到1/3。

從傳質速率和分離性對比上看，在實際生產過程當中，結晶的公用工程、工藝條件要求、操作要求更低，過程穩態控制。

熔融結晶技術的關鍵知識要點：

熔融結晶分離是根據混合物物質組分之間熔點不同，逐步降低液態混合物溫度，使待分離組分物質達到相平衡冰點和過飽和狀態，從混合物中逐步析出結晶，并通過重熔純化來實現產品的分離。
相圖：我們根據結晶物系和分離的難易程度劃分有機物系，總結了六種常見的有機二元體系相圖。發現80%以上的有機物適合用熔融結晶進行分離，而在經典體系中，低共熔體系下，50%以上的有機物混合物可以通過熔融結晶得到純物質和共熔混合物。
傳熱的穩態控制：這是根據溫控曲線工藝控制，它是決定結晶產品質量和生產效率的關鍵因素。
傳質的穩態控制：它是流體相變過程中的結晶質量和產能的穩定保證，既和傳熱穩態控制有關，也和液相部分的流動狀態有關。在實際生產過程中，主要靠關鍵設備來支撐和保證。

層式熔融結晶的過程原理：

第一階段：結晶。液態混合物原料在降膜或靜態結晶設備中通過冷媒和結晶壁傳熱，逐步冷卻降溫，晶層緩慢生長，達到預期設定厚度后進行排液。

第二階段：部分熔融或發汗。通過熱煤逐步的升溫進行發汗和沖洗晶層，從晶層中排出雜質或副產品。

第三階段：全部熔融。通過熱媒快速的升溫，全部融化產品，并以液態形式采出。

這樣，一次完整的結晶過程就完成了。

在實際生產過程中，根據不同產品質量的等級和基于進一步提高產品收率的具體要求，會進行不同次數的結晶操作。下圖是一個典型的三級結晶操作流程，類似于精餾過程，產品回收級相當于精餾的提餾段，初始進料級相當于精餾的進料段，二級提純相當于精餾的精餾段。根據物系不同、產品質量等級的要求、收率的要求在產品回收級和二級提純級以后靈活增加提純的級數。

在熔融結晶過程中，降膜結晶器和靜態結晶器是至關重要的設備。下圖左邊是由東庚提供的雙降膜結晶器，右邊是靜態結晶器。

降膜結晶器采用并行放大的熱媒和物料雙系統設計，實現傳質和傳熱的高效性和穩態控制，達到低碳運行的目標。降膜結晶器的優勢是：

處理能力大，產能可達十萬噸/年
生產效率高，通常結晶一次只需要幾十分鐘。一個完整的結晶過程只需要在兩個小時內完成。
操作彈性寬，相比精餾，操作彈性可達20%~110%。

作為降膜結晶器的補充，雖然靜態結晶器的生產效率比較低，但在復雜物料體系的情況下，以及母液產品回收、處理能力較小的裝置中，靜態結晶器和降膜結晶器可以進行優勢互補。

對于整個熔融結晶工藝系統，東庚建立了一套完整的技術創新體系，涵蓋了從工藝設計、關鍵設備、可持續創新研發、技術應用和客戶服務的全流程完整體系。尤其是在技術應用體系中，我們建立廣泛的產品應用數據庫，積累了豐富的應用經驗，幫助客戶快速地優化工藝流程。在客戶服務體系中，我們建立了小試、中試到工業化流程的一體化服務，可以幫助客戶進行結晶可行性的快速驗證。同時，應用數據庫和模塊化中試裝置，讓客戶提前直觀地體驗開車服務。