紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。由于色散型很少使用,目前廣泛使用的是干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀。
用紅外光譜法研究高分子材料時,影響頻率位移和圖譜質量的因素有哪些?
A:
1、影響頻率位移的因素
①外部因素
物理狀態的影響:同一個樣品不同相態(氣、液、固),它們的光譜有很大差別,這與分子間相互作用力有關;
溶劑的影響:同一物質在不同的溶劑中,由于溶質與溶劑的相互作用不同,因此測得的光譜吸收帶頻率也不同;
粒度的影響:主要由散射引起。粒度越大,基線上升,峰寬而強度低,反之亦然;
②內部因素
主要是分子內部結構的原因引起的變化:如誘導效應、共軛效應、鍵應力和空間效應、氫鍵效應、耦合效應、費米共振。
2、影響圖譜質量的因素
①儀器參數的影響
光通量、增益、掃描次數等直接影響信噪比,同時要根據不同的附件及測試要求及時進行必要的調整,以得到滿意的譜圖。
②環境的影響
光譜中的吸收帶并非都是由光譜本身產生的,潮濕的空氣、樣品的污染、殘留溶劑、由瑪瑙研缽或玻璃器皿所帶入的二氧化硅、溴化鉀壓片時吸附的水等原因均可產生附加的吸收帶,故在光譜解析時應特別加以注意。
③樣品厚度的影響
樣品的厚度或合適的樣品量是很重要的,通常要求厚度為10~50μm,對于極性物質如聚酯要求厚度小一些,對非極性物質如聚烯烴要求厚一些。有時為了觀察弱吸收帶,如某些含量少的基團、端基、側鏈,少量共聚組分等,應該用較厚的樣品測定光譜,若用KBr壓片法用量也應作相應的調整。
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