傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于精確控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度、高分辨率、測(cè)量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。
操作傅立葉變換紅外光譜儀時(shí),有一些特殊的樣品和注意事項(xiàng)要注意。
一些特殊樣品處理方法介紹
a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來(lái)。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外。
b.有些含水的樣品,如果,沒(méi)有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測(cè)完后拋棄。
c.平時(shí)用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個(gè)片都行,專門用來(lái)測(cè)含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。
d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品。
舉個(gè)例子,輪胎橡膠制品無(wú)法研磨,一般壓片法很難制樣:
①普通制樣方法得到的譜圖透過(guò)率差,看不到特征吸收;
②使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過(guò)率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無(wú)法做;
③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對(duì)比了不同幾種溶劑,達(dá)到了較為滿意的效果。
操作注意事項(xiàng)
a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng),這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,注意 : 研磨過(guò)程盡量不要吸收水分,不要對(duì)著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時(shí)候,注意輕開輕關(guān)樣品室,同時(shí),不要面對(duì)樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由里向外,有機(jī)溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控制好厚度。
e.手洗干凈和干燥是很重要的。
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