利用RSO流變儀進行屈服應力測試
前言
屈服應力是指破壞樣品內部結構,使其由靜止狀態轉變為流動狀態的小作用力。在流變學中,屈服應力是剪切應力的臨界值。只有當剪切應力超過屈服點之后,材料才能發生流動;應力低于屈服點時,材料表現為彈性體,外力撤銷后,材料能重構其內部結構。
屈服應力是許多實際應用中的一個重要流變參數,在材料的生產過程、裝備的優化設計、材料的施工和使用等方面扮演重要的角色。它用于描述充填過程中分散性、凝膠穩定性、泵送行為、擠出行為等。通常情況下,屈服應力并不是一個常數,其結果與測試方法、數據處理方法等相關。
利用AMETEK Brookfield RSO震蕩流變儀,可以有多種的測試方法對不同材料的屈服應力進行測試,滿足不同行業的應用需求。
RSO震蕩流變儀
方法與結果
1、剪切應力斜坡掃描(CSS Test, liner)
以剪切應力為自變量,設置線性增長的應力斜坡。該方法獲得的屈服點是指:流體發生流動之前的大應力值。將剪切應力(y-軸)與剪切速率(x-軸)線性作圖(圖1),流動曲線與y軸的交叉點即為屈服點。
圖1為應力線性掃描獲得的流動曲線圖譜,通過Rheo3000軟件計算得到,屈服應力為:39.6Pa。
圖1:應力斜坡掃描曲線
2、剪切速率斜坡掃描(CSR Test, liner)
以剪切速率為自變量,設置線性增長的速率斜坡。此時,需要通過數學模型(如:Bingham, Casson 或 Herschel-Bulkley)來計算屈服點。
圖2為剪切率掃描曲線,使用Herschel-Bulkley模型進行計算,得到屈服應力為:63.6Pa。
圖2:剪切率掃描曲線
3、剪切應力斜坡掃描(CSS Test, log)
以剪切應力為自變量,設置對數增長的應力斜坡。對于粘彈性材料,當剪切應力值低于屈服點時,樣品發生彈性形變,形變與應力是線性關系,代表材料的線性彈性區間。當應力值超過屈服點之后,應變增加的速率顯著快于應力,曲線的斜率也隨之不斷增加。
將剪切應力(y-軸)與應變(x-軸)繪制對數曲線(log τ / log γ),根據圖3可知,曲線中線性部分的拐點即為屈服點。
圖3:應力斜坡掃描曲線(應力 vs 應變)
4、恒定剪切速率(通常小于1 S-1)
設置恒定的剪切率或轉速,使轉子在樣品中以恒定的速率旋轉。在轉動的初期,樣品內部分子的網狀結構僅發生彈性拉伸,此階段樣品表現為彈性體,應力與應變表現為線性相關;當應力增加到某一點后,網狀結構達到彈性極限產生局部破壞,曲線開始彎曲,物料表現為黏彈性體;當達到曲線z高點時,網狀結構*破壞。終,剪切應力回落至屈服應力以下。
根據圖4,剪切應力的z高點即可視為屈服點,約為54.9Pa。曲線中線性區域的斜率表現為樣品的彈性模量G,G值越大,樣品的結構強度越大。
圖4:應力 vs 應變曲線
5、振蕩測試 - 應變振幅掃描
除了上述在旋轉模式下進行的測試之外,也可以使用振蕩測試法進行屈服應力測試:固定測試頻率,通過改變應力或應變的方式進行振幅掃描,一般情況下控制應變的模式(CSD, controlled shear deformation)。對于粘彈性材料,G' 表征其彈性部分,G'' 表征其粘性部分。
如果材料具有屈服點,則屈服點以下發生較小的應變時,儲能模量(彈性行為)占主導作用,并且在一定的應變范圍內,兩種模量均保持在一個恒定的水平,與應變的變化無關。該區間發生的形變為彈性形變,被稱為線性粘彈區間。隨著應變的不斷增加,兩種模量不再保持恒定,此時即為線性粘彈區間的終點,也是屈服點。隨后,樣品的內部結構開始發生不可逆的破壞。如果G' 和G''這兩條曲線有交叉點,則可以讀取此時的應力值,作為樣品的流動點。
相對于旋轉測量模式,振蕩測量模式的優勢在于:可以同時表征材料的粘性行為和彈性行為,以及二者之間的動態變化過程。
圖5:應變振幅掃描曲線
附言
AMETEK Brookfield作為世界上的儀器生產商,一直致力于為廣大用戶提供質量穩定可靠,測量準確度高,測量重復性好的產品。
RSO流變儀是Brookfield全新推出的高性能震蕩流變儀。該儀器配備空氣軸承,可以實現旋轉測量和振蕩測量,是進行質量控制、產品開發和研究的理想工具。