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HAAKE哈克Viscotester iQ流變儀測試牙膏的屈服應力
關鍵詞
流變學，屈服應力，牙膏，用戶期望度
簡介
牙膏，是一種具有粘彈性的日常用品。牙膏具備復雜的結構，其中的各類組分會影響到其流變性能，比如研磨劑可以向牙刷的清潔功能提供支持，水份因子可以防止牙膏邊干以及連接劑可以防止牙膏的水組分和固體的相分離。流變在整個牙膏產品研發生產過程中扮演者重要角色，涉及牙膏的灌裝，包裝以及用戶滿意程度等各個方面 [1]。本文主要關注點是不同牙膏的屈服應力。牙膏的屈服應力直接關系到需要多大的力量將其原始結構破壞進而使其流動。擠壓是使牙膏流出的主要方式。因此必須要施加足夠的擠壓力量并超過牙膏的屈服應力才能完成這個過程。本文選擇了兩種牙膏來進行相關測試，成人及兒童牙膏，根據文獻 [2] 的描述來進行相關測試及評估。
測試儀器
本文使用賽默飛哈克Viscotester iQ 智能流變儀進行相關測試。這臺儀器使用的是 EC 電機，可以完成各類方法測試，包括控制速率及控制應力，且覆蓋很寬的測量范圍。溫控單元采用的是自帶帕爾貼系統，可實現 -5到 160 ℃ . 區間快速穩定的溫度控制。實驗使用直徑 35毫米平行板夾具進行，為了防止打滑，采用了刻痕夾具。測量下板與上板具有相同的直徑及表面，這樣可以保證理想的測試條件及you化的樣品裝填 [3]。另外，這類夾具需要的樣品量非常少，加樣時間和溫度平衡時間短，并且容易清理。另外，在實驗中還使用了防揮發罩來降低樣品內部的水份蒸發和溫度梯度。
樣品準備
首先，將少量牙膏先擠到測量下板上（圖 1），然后將測量上板下降到設定的測量間隙。這個過程中，包括擠壓與樣品裝填都給樣品一個預剪切作用，因此需要給樣品一個松弛時間以去除應力及其他效應對實驗的影響。
圖 1：Thermo賽默飛HAAKE哈克Viscotester iQ 便攜式流變儀
哈克 RheoWin 軟件及其他操作方式
哈克Viscotester iQ 便攜式流變儀可以通過多種方法進行操作，其中使用哈克RheoWin軟件可以實現較da的操作靈活性。此次實驗過程如下：當樣品在20℃下靜置 5 分鐘后，儀器會以對數的方式在 180秒內施加一個從 20-400Pa 的剪切應力，并采集 180 個數據點，當形變超過 20（2000%）后在程序中添加一個中斷條件。將實驗得到的形變對剪切應力變化的結果以雙對數進行作圖，然后根據切線交點方法來擬合出樣品的屈服應力。
另外，賽默飛哈克Viscotester iQ 便攜式流變儀也可以利用內置的測量方法不通過軟件單獨工作 [ 圖 2]，特別推薦在標準測試和評估過程中使用這種方式進行實驗，方便快捷。
圖 2：Thermo賽默飛HAAKE哈克Viscotester iQ 便攜式流變儀單獨使用
實驗結果與討論
成人及兒童牙膏的測試曲線在圖 3 中顯示。每個樣品進行了兩次實驗，表現出*的重復性。樣品的屈服應力總結在表 1 中。與預期的一樣，兒童牙膏的屈服應力大約為 55Pa 左右，比成人牙膏的 215Pa 低很多。哈克RheoWin軟件提供了兩種屈服應力分析模式，自動和手動（圖 4）。當儀器不連接軟件時，則只可以使用自動分析模式。手動模式進行分析在可以更加靈活的來進行準確的數據評估。通常用來評估屈服應力的數據范圍可以通過觀察直接得到，如表 1 中所顯示結果。但是屈服應力往往依賴于樣品準備，測試過程以及評估方法。圖 5 就給出了對于兒童牙膏才去自動模式和手動模式獲得的結果的區別。
圖 3：20℃下兩種牙膏的形變隨時間的變化
表 1：牙膏的屈服應力統計
圖 4 哈克RheoWin軟件分析屈服應力的模式，自動和手動
圖 5 就兒童牙膏自動模式和手動模式獲得的結果區別
總結
牙膏的屈服應力是滿足不同用戶群對產品期望值的一個重要的流變參數。屈服應力很大程度上取決于樣品的準備歷史，測試條件及評估方法。賽默飛哈克Viscotester iQ 便攜式流變儀是一款滿足現代質控需求的復合型儀器，具備模塊化設計，其豐富的附件及測試范圍可以滿足各類測試需要。該儀器具備夾具快速連接及識別功能及智能升降功能，并提供多種靈活的操作方法。
參考文獻
1.[H.-M. Petri, E.-M. Kutschmann, “Rheological Characterication of Toothpaste“ Thermo Scientific Application Note V142
2.DIN Technical Report N. 143 of the NPF/NAB-AK 21.1 “Rheology“ (Pigments and Extenders)
3.C. Küchenmeister, J. Nijman, “Exchangeable lower plates for temperature module“ Thermo Scientific Product Information P029