測量COD時為什么要做空白?
在COD測定中,空白試驗值直接關系到最后測定結果,這是試驗的一個基本要點,所有嚴格的試驗都要有空白試驗,是作為對比之用。
水質COD測定時空白對比就是證明測定的結果沒有除測定所需試劑以外的東西的干擾,減小測量時的操作及儀器帶來的誤差,例如你的蒸餾水里本來就含有你要測量的物質,這個時候做空白實驗就可以免去這種誤差。而影響空白試驗值的大小主要源于試劑和水中還原性雜質的多少,以及玻璃器皿的潔凈程度等。
可以重復使用同一個空白樣嗎?
使用相同實驗瓶的多次實驗是可以重復使用同一個空白樣的。這個空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時間推移不斷測量空白樣的吸光度以檢查結果是否穩定。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零,然后檢測空白樣的吸光度。記錄檢測結果,當吸光度發生變化超過0.01吸光度單位時,就需要準備新的空白樣了。
空白試驗值對COD測定的影響及解決方法?
空白試驗值對COD測定的準確度影響較大,特別是對低COD值的水質分析影響更大。大量試驗證明,影響空白值的主要因素有硫酸的質量、試驗用水及試劑濃度。
1、硫酸質量對空白值影響及解決方法
通過大量實驗證實,不同產地和不同質量硫酸對空白值有不同的影響,影響大時,甚至相差幾倍。解決這一問題的方法就是用優級純硫酸或質量好的分析純硫酸,分析過程中要用同一廠家、同一批號的硫酸。
2、實驗用水對空白值影響及解決方法
不同實驗用水對實驗空白值有很大影響,分別用去離子水、重蒸餾水、亞沸水進行空白實驗,結果表明:去離子水不能用于空白實驗及COD的測定,因為去離子水中常含有微量樹脂浸出物及不被交換的有機物,這是導致空白值偏高的主要原因。
要想使空白值降到zui低,最好在實驗用水時,選擇亞沸水或重蒸餾水(超純水),而不用去離子水,且實驗用水不能保留時間太長。
3、試劑濃度對空白值及測定的影響
國標COD測定方法中規定K2Cr2O7和Fe(NH4)2(SO4)2的兩種濃度。實驗證明低濃度的試劑所測定的COD空白值相對較低,因此在做空白實驗或測定COD時盡可能使用低濃度的試劑,特別是測定低COD值時,更應如此。