流動注射分析儀按照連續流動的方法,通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管,將反應試劑和待測樣品按比例注入一個:密閉、連續的流動載流中,在化學反應單元中發生顯色反應,在檢測器中測得其信號值,按照標i準曲線法測定待測樣品的濃度。
流動注射系統由泵、閥、混合圈、管道、檢測器等組成。
泵常用蠕動泵和注射泵兩種。
蠕動泵由驅動電機、泵頭、壓蓋或帶、壓力調節裝置和泵管幾部分組成。常用的電機有同步電機、可逆電機和步進電機。泵頭由滾柱組成的滾輪‚要求用耐磨和耐腐蝕材料精密加工制成。滾輪與電機的轉軸要求嚴格同心。壓蓋分為多道一體式、分道式和壓帶式。前兩種對壓蓋的曲率要求很高。壓力調節裝置要求易調和調后不自行變化。泵管常用的是聚氯乙烯‚又稱泵管和硅橡膠泵骨。蠕動泵的工作原理是泵管在泵頭和壓蓋之間連續受到擠壓,使泵管具有吸液和輸液的功能。流速是由泵頭的轉速、泵管的內徑和壓蓋的壓緊程度決定的。蠕動泵價格比較便宜‚能滿足的要求。目前常采用的就是蠕動泵,但它只適用系統壓力比較小的情況。
對于流速要求高以及系統壓力比較大的情況,多數選用注射泵。其基本結構是固定在支架上的螺旋桿由步進電機驅動,螺旋桿后退時帶動注射器活塞后退,吸取液體反之將吸入的液體推到管路中去。由于螺旋桿在電機的驅動下做勻速轉動‚所以可獲得穩定的流速,并可承受較大的壓力,其缺點是價格高,且只能帶動一個流路。
單道注入閥
通常指六孔二槽旋轉閥,雙層結構,轉子上有3個溝槽,等距離分布在一個同心圓上,槽的長度是同心圓周長的1/6。在定子上有6個可連接管道的孔,與轉了上槽的兩端相通。將兩個相對的孔連接成采樣環,閥的一側是試樣入口和廢液出口另一側是試劑載液入口和通向檢測器的出口,轉子的轉角為60°,通過注入閥的旋轉將樣品帶”切入”到流路當中。除了六通閥以外,還有兩通、二通、四通、八通、十通等‚可以根據不同的流路設計要求選用‚連接方法靈活,可以滿足各種系統的需要。
注入閥的凹槽位于閥的可轉動部分‚在采樣狀態‚凹槽將樣品流入管路、樣品流出管路以及定量采樣環連通,樣品經過凹槽流入采樣環,充滿采樣環后經另一個凹槽流出,完成定量采樣。將注入閥的可轉動部分旋轉至注入狀態,此時凹槽連通了試劑流入管路、試劑流出管路及采樣環,在采樣狀態中充滿采樣環的樣品便被“切入”到試劑的流路當中,隨之被帶入到反應管中,完成一次采樣過程。
應盤管(又稱混合圈或反應圈)
反應盤管是樣品通過注入閥注入到試劑流路之后‚于試劑發生混合并進行化學反應的場所。一般多采用內徑為0.5或0.8mm的聚四氟乙烯管盤繞而成,繞成圈形有利于增加徑向擴散‚減少軸向擴散‚即增加樣品和試劑的混合程度,并盡量不增加樣品在載流液中的分散,圈徑小則徑向擴散增大有利于樣品與試劑的混合。結果比由同樣的直管得出的峰要對稱一些‚高一些,并窄一些,盤得越緊,這種效應越明顯。根據具體的試驗要求,盤管的長度一般從幾十厘米到幾米不等。
檢測器
流動注射分析中常用的檢測手段有吸光光度法、濁度法、化學發光法、熒光法、第章流動注射分析原理簡介原了吸收光譜法、火焰光度法、離了選擇電極法和伏安法等。
檢測方法所用的檢測器基本上分為光學檢測器和電化學檢測器兩大類。現在常用的是光學檢測器,其中,應用多的是帶有流通池的分光光度法計。
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