一、蛋及其制品中水份的測定
    
    蛋及其制品的水份，受家禽的種類、品種、飼料、產(chǎn)蛋期、飼養(yǎng)管理條件及其他因素影響，變化很大。其質(zhì)量份數(shù)約為70
    80%。蛋白中水份較多，其質(zhì)量分數(shù)約為85
    88%
    
1、原理
    
    蛋及其制品中的水份是指在100%左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。
    
2、試劑
    
    ①6mol/LHCL:量取100mlHCL，加水稀釋至200ml
    
    ②6mol/LNaOH溶液:稱取24gNaOH，加水溶解并稀釋至100ml
    
    ③海砂：用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/LHCL煮沸30min，用蒸餾水洗至中性，再用6mol/LNaOH溶液煮沸30min，用蒸餾水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。
    
3、儀器及設備
    
    ①電熱恒溫干燥箱：95
    105℃
    
    ②分析天平：感量0.1mg
    
    ③稱量瓶：鋁制或玻璃制
    
    ④蒸發(fā)皿
    
4、測定步驟
    
    ①固體樣品：取潔凈稱量瓶，置于95
    105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥0.5
    1.0h，取出，蓋上蓋子，置于干燥箱中冷卻0.5h，稱量，并重復干燥至恒重。稱取2.0
    10.0g均勻切碎或研細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量后，置95
    105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2
    4h后，蓋好取出放入干燥器中冷卻0.5h后稱量。然后再放95
    105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量之差不超過0.2mg，即為恒量。
    
    ②半固體或液體樣品：取潔凈蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻璃棒，置于95
    105℃干燥箱中，干燥0.5
    1.0h，取出，置于干燥箱中冷卻0.5h，稱重，并反復干燥至恒重。然后精密稱取5
    10g樣品，置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴中蒸干，并隨時攪拌。擦去皿底的水滴，置95
    105℃干燥箱中4h后，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱量。然后再放95
    105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量之差不超過0.2mg，即為恒量。
    
5、結(jié)果計算
    
    樣品中水份的質(zhì)量分數(shù)計算公式為
    
    w（水份）＝(m1-m2)×100/(m1-m3)
    
    式中：w(水份)——樣品中水份的質(zhì)量分數(shù)（%）
    
    m1——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）和樣品的質(zhì)量  （g）
    
    m2——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）和樣品干燥后的質(zhì)量  （g）
    
    m3——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻璃棒）的質(zhì)量 （g）
    
    也可按下面方法測定：稱取約1.50g樣品于已恒重的稱量瓶中，置于120±2℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h，取出，移入干燥器內(nèi)，放置30min，待冷后一次稱量，計算同上述方法。
    
二、調(diào)味料和醬腌制品的水份含量
    
    主要用于調(diào)味品、醬腌制品的生產(chǎn)原料、半成品、成品的水份檢驗。水份一般是指在100℃左右直接干燥，使被測物失去的物質(zhì)量的總和。測定水份的方法很多，主要有烘干法、紅外線干燥法、快速法等。較常用的是烘干法，由于此法采用的溫度較低，加熱干燥時物質(zhì)損失較少，所以準確度較高。經(jīng)常也用此法來校準其他方法測定中所產(chǎn)生的誤差，如紅外線干燥法、快速法等。
    
1、105℃恒重法（仲裁法）
    
1）原理
    
    仲裁法是在生產(chǎn)或商業(yè)活動過程中一致*的測定準確度較高且穩(wěn)定性較好的檢驗方法。此水份的測定是在105℃左右直接干燥，使被測物失去的物質(zhì)量的總和。此法可操作時間較長，多用于被測物質(zhì)性質(zhì)較穩(wěn)定，且在此高溫下不容易破壞的情況，如調(diào)味品、醬腌制品的生產(chǎn)原料等。
    
2）儀器與用具
    
    ①分析天平：感量0.1mg
    
    ②電熱恒溫箱：（105±2）℃
    
    ③稱量瓶：鋁制或玻璃制
    
    ④樣品粉碎機和40目分析篩
    
    ⑤干燥器：內(nèi)放有效干燥劑無水CaCl2或變色硅膠
    
3）測定步驟
    
    ①稱瓶：將稱量瓶洗凈，置于105℃電烘箱中2h左右，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻后用分析天平稱量。復烘至恒重（兩次稱重相差不超過2mg，即為恒重）。此質(zhì)量即稱量瓶質(zhì)量。記錄該稱量瓶的號碼和質(zhì)量。
    
    ②稱樣：用牛角匙先將細碎的樣品充分攪拌均勻后，取出5g左右（準確至0.0001g）放入已恒重的稱量瓶內(nèi)，以分析天平稱量，分別按稱量瓶的號碼記錄樣品與稱量瓶的總質(zhì)量。
    
    ③測定：揭開稱量瓶蓋，放入已調(diào)節(jié)至105℃的烘箱內(nèi)，置于上層鐵網(wǎng)上，并靠近溫度計的水銀球周圍，烘3
    4h（一般烘4h即達恒重）。用坩堝鉗取出稱量瓶，蓋好蓋子，與干燥器中冷卻后稱重。再復烘1h后冷卻、稱重，直至恒重為止。記下烘干（恒重）后的總質(zhì)量。
    
4）結(jié)果計算
    
    樣品中水份的質(zhì)量分數(shù)計算公式為
    
    w（水份）＝(m2- m3)×100/( m2 - m1)
    
    式中：w(水份)——樣品中水份的質(zhì)量分數(shù)（%）
    
    m1——稱量瓶的質(zhì)量 （g）
    
    m2——稱量瓶和試樣烘前的總質(zhì)量 （g）
    
    m3——稱量瓶和試樣至恒重后的質(zhì)量（g）
    
5）注意事項
    
    ①普通電烘箱干燥室內(nèi)的溫度是不均勻的，測定水份時為了使烘干溫度恰在105℃，必須將稱量瓶置于上層靠近溫度計水銀球的下方或周圍。
    
    ②電烘箱頂上的出氣孔，在干燥過程中要旋開，讓水蒸氣向外溢出。干燥溫度的控制范圍可在（105±2）℃之間。
    
    ③一般樣品連續(xù)兩次烘干稱量之差不超過5mg即為恒重。
    
    ④用兩份試樣分別測定含水量時，允許誤差為不超過0.2%，在此范圍內(nèi)取其平均值作為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第1位。
    
    ⑤測定水份時，烘箱內(nèi)建議不要同時放入其他待烘干的物質(zhì)，否則要延長干燥時間，增加多次測量的麻煩。
    
2、直接烘干法
    
    主要用于半成品及成品水份的測定。原理、儀器、測定的主要步驟、計算方法都和仲裁法一樣，僅是烘箱溫度控制在100
    105℃之間。此法必須嚴格控制時間的長短。由于樣品的性質(zhì)、容器（稱量瓶）的大小、樣品的多少等不同，的烘干時間可與仲裁法進行校對后確定。
    
1）儀器與用具（同仲裁法）
    
2）測定步驟
    
    ①稱瓶同仲裁法
    
    ②測定稱取經(jīng)研磨均勻的樣品5g左右（準確至0.001g），置于已恒重的稱量瓶內(nèi)，使樣品均勻地覆蓋稱量瓶的底部。放入已恒溫至100
    105℃的烘箱內(nèi)，瓶蓋斜支于瓶邊，烘3
    4h后，用坩堝鉗取出稱量瓶，蓋好蓋子，于干燥器中冷卻30min后稱重。再復烘1h后冷卻、稱重，直至恒重（前后兩次稱量之差不超過5mg）為止。記下烘干（恒重）后的總質(zhì)量。
    
3）計算
    
    同仲裁法。雙實驗結(jié)果允許差不超過0.2%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。
    
4）注意事項
    
    ①烘干法測定的水份，實際為樣品中水份與易揮發(fā)性物質(zhì)的總和，因此又稱為粗水份或水分及揮發(fā)物。
    
    ②此法精度相對較高，但所需的時間較長，往往不能適應生產(chǎn)過程中的實際需要，因此，在生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制上，通常采用更高的溫度或紅外線干燥法來進行快速測定。
    
    ③采用100
    105℃烘箱法干燥前時，應根據(jù)樣品的水份質(zhì)量分數(shù)情況適當調(diào)整初次稱量前烘干時間。對水份質(zhì)量分數(shù)低的樣品如成品，可縮短至1
    2h；而對水分質(zhì)量分數(shù)高的樣品，如醬醅，應延長至4h以上（醬貨類可至8h），以減少恒重稱量次數(shù)，避免反復烘干生成的被測物質(zhì)氧化以及由此導致的測定誤差。
    
    ④一般樣品平行試驗允許誤差為0.2%,成品醬貨水份測定的平行試驗允許誤差為0.50%，在此范圍內(nèi)取其平均值作為測定結(jié)果，超出此范圍時應重新取樣測定。
    
3、紅外線干燥法
    
1）原理
    
    紅外線是位于可見光可微波之間的波長為760
    5×105nm的一種電磁波。紅外線射到物體表面時，除部分被反射外，其余進入物體內(nèi)部，大部分被物體吸收，使物體發(fā)熱升溫，物體中的水份氣化從而達到干燥的目的。由于物質(zhì)是由表及里地獲得能量，因此干燥的速度快、時間短，有利于克服面醬等粘稠性中間采用烘箱法易形成表面結(jié)殼或局部過熱烘焦的缺點，特別適合于熱穩(wěn)定性不好或受熱表面易結(jié)殼樣品的測定。但此法的精密度較差，一般用作簡易測定或快速測定，且在一定程度上允許結(jié)果有一定偏差的場合。
    
2）儀器與用具
    
    ①分析天平：感量0.1mg
    
    ②紅外線水份快速測定儀（或紅外線燈）
    
    ③稱量瓶：鋁制或玻璃制
    
    ④樣品粉碎機和40目分析篩
    
    ⑤干燥器、牛角匙等
    
3）測定步驟
    
    ①從紅外線水份快速測定儀的碼盤中取下10g砝碼，在試料盤中加樣品，樣品量一般控制在10g以內(nèi)。若樣品不到10g，可將砝碼加在碼盤上湊足10g定量。
    
    ②調(diào)節(jié)好所需要的電壓幅度。開啟紅外線燈，旋動開關(guān)旋鈕。由于水份迅速蒸發(fā)，樣品質(zhì)量減輕，天平失去平衡，橫梁指針上端的微分表牌隨之傾斜。微分表牌刻度通過光學系統(tǒng)映示在投影屏上上升，直到刻度在投影屏上靜止，表示樣品內(nèi)已無水份。此時可在投影屏刻度左邊讀出樣品水份的質(zhì)量分數(shù)。
    
    ③微分表牌有兩種表示方法，左邊刻度表示10g、5g樣品的水分質(zhì)量分數(shù)；右邊刻度表示水份的質(zhì)量。微分表牌刻度分為200格，每格代表5mg，共合1g。所以測定10g樣品，其水份質(zhì)量分數(shù)在10%以內(nèi)，或者5g樣品，其水份質(zhì)量分數(shù)在20%以內(nèi)的，可中途不加砝碼一次讀出。若超過這個范圍（微分表牌刻度超過投影屏上黑線）須將開關(guān)旋鈕關(guān)閉，取1g砝碼放在碼盤中，再開動開關(guān)旋鈕，依次類推，直到靜止，此時投影屏微分表牌刻度右邊上所映示數(shù)值加上追加在碼盤上的砝碼數(shù)值，即是樣品的水份質(zhì)量。
    
    ④結(jié)果計算
    
    樣品中水份的質(zhì)量分數(shù)計算公式為
    
    w（水份）＝(a＋b)×100/m
    
    式中：w(水份)——樣品中水份的質(zhì)量分數(shù)（%）
    
    a——微分表牌右邊刻度讀數(shù)  （mg）
    
    b——追加在碼盤上的砝碼  （mg）
    
    m——樣品質(zhì)量  （mg）
    
    如采用紅外線燈測定，宜采用表面較大的表面皿作為稱量容器。具體方法如下：精密稱取制備好的試樣約10g，放于已烘干稱重的表面皿上，用事先與表面皿一同烘干稱重的玻璃棒將試樣鋪成薄層。打開紅外線燈，待光強穩(wěn)定時，將盛有試樣的表面皿連同玻璃棒一起放在燈下，距離為15
    20cm，干燥10min左右取出，放在干燥器內(nèi)進行冷卻30min后稱重，再放入紅外線燈下干燥5min，冷卻后再稱重，反復操作至恒重。計算公式同仲裁法。
    
4）注意事項
    
    ①由于樣品的性質(zhì)、容器（稱量瓶）的大小、樣品的多少、紅外線燈功率的大小等不同，的烘干時間可與仲裁法進行校對后確定。
    
    ②測定時，試樣應鋪平，避免堆積。同時要使測定結(jié)果準確、重現(xiàn)性好，必須認真做到四定：即定溫、定時、定樣、定玻璃器皿和規(guī)格（包括試樣鋪面的厚薄、大小也應一致）
    
三、茶葉中水份的測定
    
    茶葉含水量以低為佳。含水量高，茶葉成份會發(fā)生不利于茶葉品質(zhì)的變化，從而導致茶葉品質(zhì)的下降，甚至發(fā)生霉變，使茶葉失去飲用水價值。所以，為保證茶葉品質(zhì)不劣變，應保持較低的含水量。我國紅茶和綠茶出廠和進口水份的規(guī)定見下表：
    
    我國紅茶和綠茶出廠和進口水份的規(guī)定

    
    水份的測定通常在常壓的條件下，采用質(zhì)量法，試樣經(jīng)規(guī)定的溫度加熱至恒重時的質(zhì)量損失，即為樣品中的水份。一般常用仲裁法和快速法。
    
1、103℃恒重法（仲裁法）
    
1）原理
    
    試樣于103±2℃的電熱恒溫干燥箱中加熱至恒重，稱量。
    
2）儀器和用具
    
    a、開箱器
    
    b、取樣鏟
    
    c、有蓋的茶箱
    
    d、分樣器
    
    e、茶樣罐
    
    f、磨碎機：由不吸收水分的材料制成；死角盡可能小，易于清掃；使磨碎樣品能*通過孔徑為600-1000µm的篩子
    
    g、樣品容器：可用玻璃樣品瓶或金屬樣盒。清潔、干燥、密閉；用不與樣品起反應的材料制成；大小以能裝滿磨碎樣品為宜
    
    h、鋁制烘皿：具蓋，內(nèi)徑為75
    80mm
    
    i、鼓風電熱恒溫干燥箱：溫控103±2℃
    
    j、干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑
    
    k、分析天平：感量0.001g
    
3）測定步驟
    
    ①取樣
    
    Ⅰ、大包裝茶取樣
    
    a、 取樣件數(shù)：
    
    取樣件數(shù)按下列規(guī)定：1
    5件，取樣一件；6
    50件，取樣2件；51
    500件，每增加50件（不足50件者按50件計）增取一件；501
    1000件，每增加100件（不足100件者按100件計）增取一件；1000件以上，每增加500件（不足500件者按500件計）增取一件。
    
    在取樣時，若發(fā)現(xiàn)茶葉品質(zhì)、包裝或堆積情況等異常時，可酌情增加或擴大取樣數(shù)量，以保證樣品的代表性，必要時應停止取樣。
    
    b、取樣步驟：
    
    ●包裝前取樣：即在產(chǎn)品包裝過程中取樣。在茶葉定量裝件時，每裝若干件（如每批1000件以上，則每裝50件；1000件以下，則每裝30件）后，用取樣鏟取出樣品約250g。所取的原始樣品盛于有蓋的茶箱中，然后混勻，用分樣器或四分法逐步縮分至500
    1000g，作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。
    
    ●包裝后取樣：即在產(chǎn)品成件、打包、刷嘜后取樣。在整批茶葉包裝完成后的堆垛中，從不同堆放位置，隨機抽取規(guī)定的件數(shù)。逐件開啟后，分別將茶葉全部倒在塑料布上。用取樣鏟各取出有代表性的樣品約250g，置于有蓋的茶箱中，混勻。用分樣器或四分法逐步縮分至500
    1000g，作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。
    
    Ⅱ、小包裝茶取樣
    
    a、取樣件數(shù)同大包裝茶取樣
    
    b、取樣步驟
    
    ●包裝前取樣：同大包裝茶取樣
    
    ●包裝后取樣：在整批茶葉包裝完成后的堆垛中，從不同堆放位置隨機抽取規(guī)定的件數(shù)，逐件開啟。從各件內(nèi)不同位置處，取出2
    3盒（聽、袋）。所取樣品保留數(shù)盒（聽、袋），盛于密閉的容器中，供單個分別檢驗。其余部分現(xiàn)場拆封，倒出茶葉，混勻。再用分樣器或四分法逐步縮分至約500
    1000g，作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。袋裝茶的拆封混樣工作在檢驗室內(nèi)進行。
    
    Ⅲ、緊壓茶取樣
    
    a、取樣件數(shù)同大包裝茶取樣
    
    b、取樣步驟
    
    ●沱茶取樣：隨機抽取規(guī)定件數(shù)，每件取一件（約100g），在取得的總個數(shù)中，隨機抽取6
    10個作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐或包裝袋中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。
    
    ●磚茶、餅茶、方茶取樣：隨機抽取規(guī)定件數(shù)，逐件開啟，從各件內(nèi)不同位置處，取出1
    2塊。在取得的總個數(shù)中，單塊質(zhì)量在500g以上的，留取2塊；500g及500g以下的，留取4塊。分裝于兩個包裝袋中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。
    
    ●捆包的散茶取樣：隨機抽取規(guī)定件數(shù)，從各件的上、中、下部取樣，再用分樣器或四分法逐步縮分至約500
    1000g，作為平均樣品，分裝于兩個茶樣罐或包裝袋中，供檢驗用。檢驗用的試驗樣品應有所需的備份，以供復檢或備查之用。
    
    ②試樣的制備
    
    Ⅰ、緊壓茶以外的各類茶：先用磨碎機將少量試樣磨碎，棄去，再磨碎其余部分，作為待測試樣。
    
    如果水份含量太高，不能將試樣磨碎到所規(guī)定的細度，必須將樣品預先干燥（烘溫不超過100℃為宜）。待試樣冷卻后，再進行磨碎。將磨碎樣品轉(zhuǎn)入預先干燥的樣品容器中，并立即密封。
    
    Ⅱ、緊壓茶：用錘子和鑿子將緊壓茶分為4
    8份，再在每份不同處取樣，用錘子擊碎，混勻，按上述規(guī)定制備試樣。
    
    ③鋁制器皿的準備：將潔凈的烘皿連同蓋置于103±2℃的干燥箱中，加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準確至0.001g）
    
    ④測定：稱取充分混勻的試樣5g（準確至0.001g）于已知質(zhì)量的烘皿中，置于103±2℃的干燥箱內(nèi)（皿蓋斜置皿上），加熱4h。加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再置于干燥箱中加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻，稱量（準確至0.001g）。重復加熱1h的操作，直至連續(xù)兩次稱量差不超過0.005g，即為恒重，以小稱量為準。
    
    ⑤結(jié)果計算
    
    Ⅰ、計算方法和公式：茶葉水份以質(zhì)量分數(shù)計算，即
    
    w（水份）＝(m1- m2)×100/m0
    
    式中： w(水份)——茶葉水份的質(zhì)量分數(shù)（%）
    
    m1——試樣和鋁制烘皿烘前的質(zhì)量  （g）
    
    m2——試樣和鋁制烘皿烘后的質(zhì)量（g）
    
    m0——試樣的質(zhì)量  （g）
    
    如果符合重復性的要求，取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果（保留小數(shù)點后一位）
    
    Ⅱ、重復性：同一樣品的兩次測定值之差，每100g試樣不超過0.2g
    
2、120℃烘干法（快速法）
    
    測定前的取樣、樣品的制備同仲裁法。然后按下述測定進行操作：
    
    稱取5g（準確至0.001g）試樣于已知質(zhì)量的烘皿中，置于120℃干燥箱內(nèi)（皿蓋斜置皿上），以2min內(nèi)回升到120℃時計算，加熱1h，加蓋取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準確至0.001g）
    
    計算方法和公式同仲裁法。用此法測定茶葉水份，重復性不符合要求時，按仲裁法規(guī)定進行測定。