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蔬菜中農藥多殘留檢測固相萃取科樂福CLOVER
NY/T 761-2008蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定 第二部分和第三部分 檢測
第二部分檢測用FLORISIL柱,FLS10006,第三部分檢測用氨基柱NH2柱,NH10006,NH5006.
韭菜中農藥多殘留檢測的固相萃取(Clover ® NH2)
《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定 第三部分》
一、樣品提取
稱取經粉碎的 10.00 g韭菜 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL 離心管中,加入 20 mL 乙腈,均質 2 min,加入 5-7 g 氯化鈉,蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min,在室溫下靜置 10 min,5000 r/min 離心4 min,使乙腈和水相分層,取乙腈層待凈化。
二、SPE 柱凈化(Clover ® NH2,1000 mg/6 mL)
活化: 向 NH2 柱中加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活化,棄去流出液。
上樣和洗脫: 加入待凈化液,流速控制在 1 mL/min 內,收集流出液;用 5 mL 乙腈洗脫,接收流出液;合并流出液。
濃縮定容: 40℃緩慢氮氣流條件下吹至近干 ( 約 0.5 mL) 后揮干,用 1 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1mL,過 0.45 µm微孔濾膜,上 LC-MS/MS,待測定。
三、儀器條件
質譜儀:AB API 4000
色譜柱:C18 柱 (2.1 mm ×150 mm , 5 µm ) 或相當者
流動相:A:乙腈 B:0.1% 甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫,見表 1
表 1 流動相梯度洗脫
時間 /min | A(%) | B(%) |
-- -- | 10.0 | 90.0 |
6.0 | 90.0 | 10.0 |
8.0 | 90.0 | 10.0 |
8.1 | 10.0 | 90.0 |
15.0 | 10.0 | 90.0 |
進樣體積:20 µL
柱溫:30℃
流速:0.3 mL/min 或根據儀器條件優化
離子源:電噴霧離子源,正離子模式
檢測方式:多反應監測 (MRM)
四、實驗結果
表 2 0.5 mg/kg 韭菜中農藥多殘留的添加回收結果
目標物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率 (%) |
可百威 | 0.5 | 94.2 |
滅多威 | 0.5 | 94.4 |
殘殺威 | 0.5 | 103.9 |
多菌靈 | 0.5 | 101.8 |
訂購信息
貨貨號 NH10006 | 描述 Clover® NH2 固相萃取柱,1000 mg/6 mL | 包裝 30 支 / 盒 |
CN13N45 尼龍 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有機系 100 個 / 盒
CN50M45 MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系 100 片 / 盒
MF047-45-PTFE PTFE/Φ47 mm/0.45 µm/ 有機系 200 片 / 盒
CL-SB9004 2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶,帶書寫處 100 個 / 盒
CL-BC9001 2 mL 藍色聚丙烯蓋,不開口,9-425 100 個 / 盒
ZJ0622-12 12 位固相萃取負壓裝置,玻璃缸體 1 個 / 盒
NH5006 Clover® NH2 固相萃取柱,500 mg/6 mL 30支/盒
FLS10006 Clover® FLORISIL固相萃取柱,1000 mg/6 mL 30支/盒
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