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復合肥料中技術指標分析標準物質
本標準物質對復合肥料中技術指標的研究和監控具有重要意義,可用于農業和環保等領域相關分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質量控制。
一. 樣品制備
本標準物質選擇市面購買的低氯礦能復合肥料為基體,采取低速研磨,高速混合等特殊均質化手段,并經經低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯瓶中避光保存。
二. 復合肥料中技術指標分析標準物質特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標準值 | 擴展不確定度 |
單位:% | |||
RMH-F162 | 總氮(N) | 19.82 | 1.96 |
總五氧化二磷 | 4.93 | 0.48 | |
氧化鉀 | 15.24 | 1.51 | |
水溶性磷(五氧化二磷計) | 3.11 | 0.31 | |
有效磷(五氧化二磷計) | 4.84 | 0.48 | |
氯離子 | 11.98 | 0.22 | |
黃腐酸* | 0.200 | 0.03 | |
單位:mg/kg | |||
硼 | 132 | 13 | |
鋅 | 68.9 | 6.8 |
*注:本標準物質的黃腐酸碳系數取0.51。
特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩定性考察
參照國家標準物質相關技術規范要求,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,按照國家標準GB/T 15063-2020《復合肥料》標準規定的方法,進行均勻性和穩定性檢驗。其中總氮采用蒸餾后滴定法測定,最小取樣量0.5g;總五氧化二磷、水溶性磷和有效磷采用等離子體發射光譜法(ICP-OES)測定,最小取樣量為0.5g;氧化鉀采用水提取等離子體發射光譜法測定,最小取樣量為0.5g;硼采用水提取等離子體發射光譜法測定,最小取樣量為0.1g;鋅采用王水消解等離子體發射光譜法測定,最小取樣量為0.5g;黃腐酸采取容量滴定法測定,最小取樣量1g;氯離子采用自動電位滴定法測定,最小取樣量為3g。結果表明,該系列標準物質均勻性、穩定性良好。
該標準物質自定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續跟蹤檢測該標準物質的穩定性,有效期內如發現量值變化,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質采用多個實驗室聯合定值方式進行賦值。定值方法和最小取樣量如下表。
特性 | 定值方法 | 依據標準 | 最小取樣量 |
總氮 | 蒸餾-滴定法 自動定氮儀法 | GB/T 8572-2010 GB/T 22923-2008 | 0.5g |
五氧化二磷 | 王水高氯酸消解ICP-OES法 王水高氯酸消解-磷鉬酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 NY/T 2541-2014 | 0.5g |
氧化鉀 | 水提取-ICP-OES 水提取-四苯硼酸鉀重量法 | GB/T 15063-2020 NY/T 2540—2014 GB/T 8574—2010 | 0.5g |
水溶性磷 | 超聲提取-ICP-OES 水研磨-磷鉬酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 | 0.5g |
有效磷 | EDTA提取-ICP-OES EDTA提取-磷鉬酸喹啉重量法 | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 | 0.5g |
氯離子 | 自動電位滴定法 硫氰酸銨返滴定法 | GB/T 15063-2020 GB/T 24890-2010 | 3.0g |
黃腐酸 | 容量法 | NY/T 3162-2017 | 1.0g |
硼 | 水提取-ICP-OES法 水提取-分光光度法 | GB/T 34764-2017 GB/T 14540-2003 | 0.1g |
鋅 | 王水消解-ICP-OES法 王水消解-AAS法 | GB/T 34764-2017 GB/T 14540-2003 | 0.5g |
通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
本標準物質以高密度聚乙烯瓶封裝,每瓶80g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污、受潮和靜電。規定最小取樣量為定值最小取樣量,使用時請不要低于該取樣量。
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