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如何理解氣相色譜的不分流進樣
閱讀：1216 發布時間：2021-6-17
如何理解氣相色譜的不分流進樣
在解釋這些問題之前，首先從毛細柱進樣口的結構談起。
1 毛細柱進樣口的基本結構
對于毛細柱進樣口，其主要包括三部分氣體流量控制：載氣流量、分流流量和隔墊吹掃流量。
載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經氣化后的樣品帶入色譜柱進行分離；分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進樣口；隔墊吹掃的作用主要是消除進樣時可能帶入的雜質和消除進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質。一般而言，載氣、分流和隔墊吹掃的相對位置為：隔墊吹掃在最上方，載氣在中間，分流管路在最下方。
2 毛細柱進樣口的分流模式
對于毛細柱進樣口，分流進樣模式是其基本功能。對于分流進樣模式，在進樣期間，液體樣品進入進樣口后迅速氣化。在載氣的推動下，少量樣品進入色譜柱，大部分樣品從分流出口排出。進入色譜柱的樣品和分流出口排出的樣品的比例可以通過調節色譜柱流量和分流流量的比例來控制。一般將分流流量和色譜柱流量的比稱之為分流比。下圖為實現毛細柱進樣口分流功能部件的示意圖及實例圖：
分流進樣主要用于高濃度樣品分析，大部分樣品從分流出口排出。它也用于不能稀釋的樣品。
對于分流進樣模式，其流量的關鍵點是：在儀器正常工作的任何時刻，包括進樣前、進樣瞬間和進樣后任意時刻，分流調節閥保持開啟，且分流比保持不變。
說明：
1）本段描述不考慮存在“載氣節省”特殊功能的情況；
2）本段描述強調分流比保持不變，而不是分流流量或柱流量保持不變。如果儀器進樣口采用恒定流量控制模式，那么柱流量、分流流量和分流比均保持不變；如果儀器進樣口采用恒定壓力（柱前壓）控制模式，在進行程序升溫的分析中，柱流量和分流流量會隨柱箱溫度的升高而改變，但是分流比（分流流量/柱流量）不會改變。
3 毛細柱進樣口的不分流模式
對于當前的多數儀器廠家而言，其氣相色譜儀器均可以實現毛細柱進樣口的不分流進樣（也稱之為無分流進樣），能夠進行分流進樣和不分流進樣兩種模式的毛細柱進樣口也被稱之為分流/不分流進樣口。不同廠家實現不分流進樣模式的氣路控制方式略有不同，具體可以參見公眾號往期文章，點擊鏈接查看詳細內容：第28篇 毛細柱進樣口的分流進樣和不分流進樣。
3.1 字面意義的不分流進樣
從不分流進樣的字面意義上來講，不分流進樣指的是將毛細柱進樣口的分流出口（分流調節閥）在整個分析過程中*關閉，讓樣品全部進入色譜柱；此種情況下，樣品*進入色譜柱，靈敏度較高并且可以消除分流歧視現象（分流歧視：指假設設置分流比10:1，但是由于進樣口設計原因和樣品性質，導致實際組分的分流狀況并不*是10:1，且不同組分有所不同）。
該種字面意義上的不分流進樣會帶來一些問題，主要是樣品初始譜帶較寬（樣品汽化后的體積相對于載氣流速較大）。由于樣品中的絕大多數都是溶劑，氣化后會充滿整個毛細柱進樣口內部的襯管，不可能瞬間進入色譜柱，會導致溶劑峰嚴重拖尾，影響溶劑峰之后臨近的組分。分流進樣由于將樣品按照一定比例分流，會大大改觀此種現象。
目前字面意義的不分流進樣一般稱之為*不分流進樣或者直接進樣。
3.2 不分流進樣的改進-瞬間不分流進樣
為了避免上述拖尾情況，目前的多數文獻所稱的不分流進樣指的是瞬間不分流進樣。其工作過程是：
1）在進樣開始時，毛細柱進樣口的分流出口（分流調節閥）*關閉；
2）液體樣品進入進樣口后迅速氣化，由于此時保持分流出口關閉，絕大部分的樣品進入色譜柱；
3）在進樣后的指定時間，分流出口（分流調節閥）打開，此時從分流出口吹出襯管中剩余的樣品（絕大部分是溶劑，少量的樣品組份）；
4）分流狀態（即：分流出口（分流調節閥）打開）保持到分析過程結束；
5）分析過程結束之后，分流狀態（即：分流出口（分流調節閥）打開）可繼續保持到下一次進樣開始。
上述在進樣后的指定時間打開分流閥，該時間長度一般在30s-80s之間，文獻報道多采用0.75min，通常可以保證95%以上的樣品進入色譜柱；該時間長度也可以同時實驗方法進行優化。
打開分流調節閥的時間長度一般稱之為吹掃時間（安捷倫科技）或者進樣時間（島津）；打開分流調節閥之后分流出口的流量一般稱之為吹掃流量或者分流流量（或者通過分流比描述）。